书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １６ — ２０１７ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１６ — １９９２ 锆及锆合金化学分析方法第 １６ 部分 ： 氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １６ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犻犮犮狅狀狋犲狀狋 — 犛犻犾狏犲狉犮犺犾狅狉犻犱犲狀犲狆犺犲犾狅犿犲狋狉狔犪狀犱犻狅狀狊犲犾犲犮狋犻狏犲犲犾犲犮狋狉狅犱犲犿犲狋犺狅犱 ２０１７  ０９  ２９ 发布 ２０１８  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 《 锆及锆合金化学分析方法 》 拟分为 ２７ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 锡量的测定 　 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮  聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 镍量的测定 　 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 铬量的测定 　 二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 铝量的测定 　 铬天青 Ｓ 氯化十四烷基吡啶分光光度法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铜量的测定 　 ２ ， ９ 二甲基 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 锰量的测定 　 高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 钴量的测定 　 亚硝基 Ｒ 盐分光光度法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 钼量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硅量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铅量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 铀量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硼量的测定 　 姜黄素分光光度法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯量的测定 　 氯化银浊度法和离子选择性电极法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 镉量的测定 　 极谱法 ； ——— 第 １８ 部分 ： 钒量的测定 　 苯甲酰苯基羟胺分光光度法 ； ——— 第 １９ 部分 ： 钛量的测定 　 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铪量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氢量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧量和氮量的测定 　 惰气熔融红外吸收法 ／ 热导法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 氮量的测定 　 蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 碳量的测定 　 高频燃烧红外吸收法 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 铌量的测定 　 ５ＢｒＰＡＤＡＰ 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 合金及杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 痕量杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的第 １６ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１６ — １９９２ 《 锆及锆合金化学分析方法 　 氯化银浊度法测定氯量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１６ — １９９２ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术变化如下 ： ——— 氯化银浊度法测定下限由 ０．００２０％ 调整为 ０．００１０％ （ 见第 １ 章 ， １９９２ 年版的第 １ 章 ）； ——— 删除了 “ 引用标准 ”（ １９９２ 年版的第 ２ 章 ）； ——— 氯化银浊度法由 “ 荧光光度计 ” 改为 “ 分光光度计 ”（ 见 ２．３ ， １９９２ 年版的第 ５ 章 ）； ——— 增加了离子选择性电极法 （ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加了试样条款 （ 见 ２．４ ）； ——— 将允许差改为精密度条款 （ 见 ２．７ 和 ３．７ ， １９９２ 年版的第 ８ 章 ）； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １６ — ２０１７ ——— 增加了试验报告条款 （ 见第 ９ 章 ）。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 西部金属材料股份有限公司 、 国核宝钛锆业股份公司 、 宝钛集团有限公司 、 西北有色金属研究院 、 广东省工业分析检测中心 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 西部新锆核材料科技有限公司 。 本部分主要起草人 ： 翟通德 、 李刚 、 张斌 、 张娟萍 、 周金芝 、 赵旭东 、 李震乾 、 白焕焕 、 苗磊 、 李剑 、 罗琳 、 王金磊 、 陈晓东 、 麦丽碧 、 佟伶 、 侯川 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１３７４７．１６ — １９９２ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １６ — ２０１７ 锆及锆合金化学分析方法第 １６ 部分 ： 氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１３７４７ 的本部分规定了锆及锆合金中的氯量的测定方法 。 本部分适用于海绵锆 、 锆及锆合金中氯量的测定 。 方法一测定范围 ： ０．００１０％ ～ ０．０３０％ ； 方法二测 定范围 ： ０．０００４％ ～ ０．０２０％ 。 测定方法交叉时 ， 方法一为仲裁方法 。 ２ 　 方法一 　 氯化银浊度法 ２ ． １ 　 方法提要 试料用氢氟酸溶解 ， 硼酸络合过量的氢氟酸 ， 在硝酸介质中 ， 银与氯离子生成氯化银悬浊液 ， 以乙二 醇作稳定剂 ， 用分光光度计测量其浊度值 。 ２ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 乙二醇 。 ２ ． ２ ． ２ 　 氢氟酸 （ １＋１ ）， 优级纯 。 ２ ． ２ ． ３ 　 硼酸饱和溶液 ， 优级纯 。 ２ ． ２ ． ４ 　 硝酸 （ １＋１ ）， 优级纯 。 ２ ． ２ ． ５ 　 硝酸银溶液 （ ５ｇ ／ Ｌ ）， 贮存于棕色瓶中 。 ２ ． ２ ． ６ 　 氯标准贮存溶液 ： 称取 ０．１６４９ｇ 经 ４００℃ ～ ４５０℃ 灼烧 １ｈ 并冷却至室温的氯化钠 （ 狑 ＮａＣｌ ≥ ９９．９５％ ）， 用水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 氯 。 ２ ． ２ ． ７ 　 氯标准溶液 ： 移取 ５０．００ｍＬ 氯标准贮存溶液 （ ２．２．６ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 氯 。 ２ ． ３ 　 仪器 分光光度计 。 ２ ． ４ 　 试样 海绵锆 、 锆及锆合金试样加工成屑状 。 ２ ． ５ 　 分析步骤 ２ ． ５ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ ２．４ ）， 精确至 ０．１ｍｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １３７４７ ． １６ — ２０１７ 表 １ 　 称样量 氯的质量分数 ／ ％ 试样量 ／ ｇ ０．００１０ ～ ０．００５０ ０．５０ ＞ ０．００５０ ～ ０．０１０ ０．２０ ＞ ０．０１０ ～ ０．０３０ ０．１０ ２ ． ５ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ２ ． ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料 （ ２．５．１ ） 做空白试验 。 ２ ． ５ ． ４ 　 测定 ２ ． ５ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ２．５．１ ） 置于 １００ｍＬ 塑料烧杯中 ， 分次加入 ３ｍＬ 氢氟酸 （ ２．２．２ ）， 待试料溶解后 ， 加入 ０．５ｍＬ 硝酸 （ ２．２．４ ） 至溶液清亮 ， 加入 ２５ｍＬ 硼酸饱和溶液 （ ２．２．３ ）， 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 。 ２ ． ５ ． ４ ． ２ 　 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ２．２．４ ）、 ２．５ｍＬ 乙二醇 （ ２．２．１ ）， 充分混匀 ， 加入 ２．５ｍＬ 硝酸银溶液 （ ２．２．５ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 于 ４０℃ 水浴放置 １０ｍｉｎ 取出 ， 暗处放置 ２０ｍｉｎ 。 ２ ． ５ ． ４ ． ３ 　 试液移入 ３ｃｍ 吸收皿中 ， 以随同试料空白溶液为参比 ， 于分光光度计波长 ４２０ｎｍ 处 ， 测其吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的氯量 。 ２ ． ５ ． ５ 　 工作曲线的绘制 移取 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 １．５０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 氯标准溶液 （ ２．２．７ ）， 分别置于一组 ５０ｍＬ 塑料杯中 ， 加入 ３ｍＬ 氢氟酸 （ ２．２．２ ）、 ０．５ｍＬ 硝酸 （ ２．２．４ ）、 ２５ｍＬ 硼酸饱和溶液 （ ２．２．３ ）， 移入 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 以下按分析步骤 ２．５．４．２