ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14352.4—2010 代替GB/T14352.4—1993 钨 矿石、钼矿石化学分析方法 第4部分:铅量测定 Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores— Part4:Determinationofleadcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第4部分:铅量测定 GB/T14352.4—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40992 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分: ———第1部分:钨量测定; ———第2部分:钼量测定; ———第3部分:铜量测定; ———第4部分:铅量测定; ———第5部分:锌量测定; ———第6部分:镉量测定; ———第7部分:钴量测定; ———第8部分:镍量测定; ———第9部分:硫量测定; ———第10部分:砷量测定; ———第11部分:铋量测定; ———第12部分:银量测定; ———第13部分:锡量测定; ———第14部分:镓量测定; ———第15部分:锗量测定; ———第16部分:硒量测定; ———第17部分:碲量测定; ———第18部分:铼量测定。 本部分为GB/T14352的第4部分。 本部分代替GB/T14352.4—1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定 铅量》。 本部分与GB/T14352.4—1993相比,主要变化如下: ———增加了警示、警告内容; ———修改了试样干燥温度。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。 本部分主要起草人:周康民、蔡玉曼。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14352.4—1993。 ⅠGB/T14352.4—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第4部分:铅量测定 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中铅量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中铅量的测定。 测定范围:0.01%~5%的铅。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解,在硝酸-硼酸介质中,使用空气-乙炔火焰,在原子吸收分光光度 计上,于波长283.3nm处,测量铅的吸光度,计算铅量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 氢氟酸(ρ1.13g/mL),警告:氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 4.2 高氯酸(ρ1.67g/mL),警告:易爆品,小心操作! 4.3 王水:将3份盐酸(ρ1.19g/mL)和1份硝酸(ρ1.42g/mL)混合;用时配制。 4.4 硝酸(1+1)。 4.5 硝酸(5+95)。 4.6 硼酸溶液(60g/L)。 4.7 铅标准溶液: a) 铅标准储备溶液[ρ(Pb)=1.0mg/mL]:称取1.0000g金属铅(99.99%),置于250mL烧杯 中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL硝酸(4.4),低温加热溶解,冷却,用水洗去表面皿,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b) 铅标准溶液[ρ(Pb)=20.0μg/mL]:分取20.00mL铅标准储备溶液[4.7a)],置于1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5 仪器 5.1 分析天平:三级,感量0.1mg。 1GB/T14352.4—2010 5.2 原子吸收分光光度计,附铅空心阴极灯。 6 试样 6.1 按GB/T14505的相关要求,加工试样粒径应小于97μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h,含硫矿物的试样在60℃~80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h,然 后置于干燥器中,冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中铅量按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 试料量 铅量/ %试料量/ g分取试液体积/ mL 0.01~0.1 0.5 — >0.1~0.25 0.2 — >0.25~0.50 0.1 — >0.5~2.5 0.1 10.00 >2.5~5 0.1 5.00 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL氢氟酸(4.1),加盖,放置过夜,移去盖子,加 入10mL王水(4.3)、0.5mL高氯酸(4.2),加盖,在低温电热板上微沸30min,用适量水洗去盖子,继 续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽,取下冷却,加入5mL硝酸(4.4)、5mL硼酸溶液(4.6),温热溶 解盐类,取下,冷至室温后,用水移入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,澄清(A液)。 7.4.2 根据试料中铅量,按表1分取溶液(A液),置于50mL容量瓶中,用硝酸(4.5)稀释至刻度,摇 匀(B液)。 注:有关说明见附录A。 7.5 校准溶液系列配制 分取0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL铅标准溶液 [4.7b)],分别置于一组50mL容量瓶中,加入5mL硝酸(4.4)、5mL硼酸溶液(4.6),用水稀释至刻 度,摇匀。 7.6 测定 警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸 危险! 参照附录A表A.1仪器工作条件,测量校准溶液、试料溶液(A液)或(B液)、空白试验溶液和验证 试验溶液中铅的吸光度。 7.7 校准曲线绘制 以校准溶液系列铅量为横坐标,校准溶液系列吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上查得 试料溶液相应的铅量。 2GB/T14352.4—2010 8 结果计算 铅量以质量分数w(Pb)计,数值以%表示,按式(1)计算: w(Pb)=(m1-m0)·V×10-6 m·V1×100…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得分取试料溶液中的铅量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得的空白溶液中的铅量,单位为微克(μg); V———试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m———试料量,单位为克(g); V1———分取试料溶液体积,单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点二位。 9 精密度 方法精密度见表2。 表2 精密度 % 元 素 水平范围m 重复性限r 再现性限R 铅 0.008~0.27 r=0.0009+0.0591m R=0.0428m0.6800 注:本精密度数据是由6个实验室对6个水平的试样进行试验确定。GB/T14352.4—2010 GB/T14352.4—2010 附 录 A (资料性附录) 有关说明 A.1 使用塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.1。 表A.1 仪器参考工作条件 波长/ nm灯电流/ mA单色器通带/ nm燃烧器高度/ mm空气压力/ MPa乙炔压力/ MPa 283.3 7.5 1.3 7.5 0.16 0.03 A.2 在本实验条件下,分别共存下列含量(μg/mL)的元素(离子),不影响铅的测定:Zn(4000)、Na、 K、Mg、Ca、Sr、Ba、Al、Mo、W、Fe各(2000);Mn、Co、Ni、Cu、Si各(1000);Sb、Bi、Ti、Cr、Cd各(500); Ag(400);As、Hg各(200);Se、Te各(60);Li、Be、Zr、V各(50);Au(40);Pt、Pd各(20)。 A.3 含铁量高、铅量不高的试样,也可改用在盐酸(5+95)介质进行测定。 0102—4. 25341T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-40992