书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ 犇 ４０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． ２０ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 、 /G24 /G22 /G23 /G25 /G26 /G22 /G23 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D ２０ /G2E /G29 ： /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G2C 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉狅狉犲狊 ， 犾犲犪犱狅狉犲狊犪狀犱狕犻狀犮狅狉犲狊 — 犘犪狉狋 ２０ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犺犲狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅狊犮狅狆狔 ２０１９  １０  １８ /G3D /G3E ２０２０  ０５  ０１ /G3F /G40 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3D /G3E书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１４３５３ 《 铜矿石 、 铅矿石和锌矿石化学分析方法 》 分为 ２１ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铅量测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 锌量测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 镉量测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镍量测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 钴量测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷量测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铋量测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钼量测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 银量测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫量测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 镓量 、 铟量 、 铊量 、 钨量和钼量测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锗量测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硒量测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 碲量测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铊量测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铜量 、 铅量 、 锌量 、 钴量和镍量测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锡量测定 　 氢化物发生原子荧光光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铼量测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 砷量测定 　 氢化物发生原子荧光光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１４３５３ 的第 ２０ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出 。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ９３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 陕西省地质矿产实验研究所有限公司 。 本部分主要起草人 ： 熊英 、 吴峥 、 董亚妮 、 牟乃仓 、 裴若会 、 刘晓艳 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． ２０ — ２０１９ 铜矿石 、 铅矿石和锌矿石化学分析方法第 ２０ 部分 ： 铼量测定电感耦合等离子体质谱法 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１４３５３ 的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石或多金属矿中的铼含量 ， 包括 氧化镁烧结 （ 方法 １ ） 和密闭酸消解 （ 方法 ２ ） ２ 个不同前处理的分析方法 。 本部分适用于铜矿石或多金属矿中铼含量的氧化镁烧结或密闭酸消解  电感耦合等离子体质谱法 测定 。 方法 １ 和方法 ２ 检出限均为 ： ０．００４ μ ｇ ／ ｇ 。 测定范围 ： ０．０１ μ ｇ ／ ｇ ～ １５．０ μ ｇ ／ ｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包含所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１４５０５ 　 岩石和矿石化学分析方法 　 总则及一般规定 ３ 　 氧化镁烧结  电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石或多金属矿中的铼含量 （ 方法 １ ） ３ ． １ 　 原理 样品与氧化镁混合后在马弗炉中熔融分解 ， 冷却后经过热水浸提 ， 铼以高铼酸 （ ＲｅＯ －１４ ） 形式进入溶 液而与大量基体组分分离 ， 含铼样品溶液经低温煮沸 、 过滤 、 浓缩酸化后 ， 引入电感耦合等离子体质谱仪 测定铼的计数值 ， 用铑元素作内标 ， 计数值与被测元素的浓度成正比 ， 采用校准曲线法 ， 直接测定样品中 的铼量 。 ３ ． ２ 　 试剂或材料 本部分除非另有说明 ， 在分析中均使用分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 要求的二级水 。 ３ ． ２ ． １ 　 氧化镁 ： 优级纯 。 ３ ． ２ ． ２ 　 过氧化氢溶液 ： 狑 （ Ｈ ２ Ｏ ２ ） ＝３０％ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 硝酸溶液 （ １＋１ ）： 优级纯 。 ３ ． ２ ． ４ 　 铼标准溶液的配制 ： ａ ） 　 铼标准储备溶液 ［ ρ （ Ｒｅ ） ＝２５０ μ ｇ ／ ｍＬ ］： 称取 ０．０９７１ｇ 高铼酸钾 （ ＞ ９９．９９％ ）， 置于 １００ｍＬ １ 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． ２０ — ２０１９ 烧杯中 ， 沿杯壁加入 ２０ｍＬ 硝酸溶液 （ ５＋９５ ）， 微热 ， 待全部溶解 ， 冷却后移入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 ｂ ） 　 铼标准工作溶液 ［ ρ （ Ｒｅ ） ＝１０ μ ｇ ／ ｍＬ ］： 分取 １０．００ｍＬ 铼标准储备溶液 ［ ３．２．４ａ ）］， 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 ｃ ） 　 铼标准工作溶液 ［ ρ （ Ｒｅ ） ＝１ μ ｇ ／ ｍＬ ］： 分取 ２５．００ｍＬ 铼标准储备溶液 ［ ３．２．４ｂ ）］， 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用硝酸溶液 （ ５＋９５ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 该标准工作溶液现用现配 。 ３ ． ２ ． ５ 　 铑标准溶液 ［ ρ （ Ｒｈ ） ＝１０ｎｇ ／ ｍＬ ］： 由购置的标准储备溶液逐级稀释 ， 介质为硝酸溶液 （ ３＋９７ ）， 现用现配 。 ３ ． ２ ． ６ 　 调谐液 ： ρ （ Ｌｉ ， Ｂｅ ， Ｃｏ ， Ｎｉ ， Ｂｉ ， Ｉｎ ， Ｂａ ， Ｃｅ ， Ｐｂ ， Ｕ ） ＝１０ｎｇ ／ ｍＬ ， 由购置的单标或混合标准储备溶液逐级稀释混合 ， 介质为硝酸溶液 （ ３＋９７ ）， 现用现配 。 ３ ． ２ ． ７ 　 氩气 ［ φ （ Ａｒ ） ＝９９．９９％ ］。 ３ ． ３ 　 仪器设备 ３ ． ３ ． １ 　 电感耦合等离子体质谱仪 。 ３ ． ３ ． ２ 　 分析天平 ： 分度值 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ４ 　 样品 ３ ． ４ ． １ 　 按照 ＧＢ ／ Ｔ１４５０５ 的相关规定 ， 加工样品的粒径应小于 ７４ μ ｍ 。 ３ ． ４ ． ２ 　 样品在 ６０℃ ～ ８０℃ 烘箱中烘 ２ｈ ～ ４ｈ ， 并置于干燥器中冷却至室温备用 。 ３ ． ４ ． ３ 　 样品量 ： 称取 １ｇ 样品 （ ３．４．２ ）， 精确至 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ５ 　 试验步骤 ３ ． ５ ． １ 　 空白试验 随同样品进行双份空白试验 ， 所用试剂应取自同一试剂瓶 ， 加入同等的量 。 ３ ． ５ ． ２ 　 验证试验 随同样品分析同矿种的标准物质或已知检测结果的质量控制样品 。 ３ ． ５ ． ３ 　 样品分解 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 将样品 （ ３．４．３ ） 置于预先盛有约 ２．０ｇ 氧化镁 （ ３．２．１ ） 的瓷坩埚中 ， 用玻璃棒搅匀 ， 在表面覆盖约 ０．５ｇ 氧化镁 （ ３．２．１ ）， 放入马弗炉中逐渐升温至 ７００℃ ， 保温 ２ｈ （ 焙烧时炉门开一缝 ）， 取出稍冷后用热水浸取样品溶液于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入几滴过氧化氢溶液 （ ３．２．２ ）， 用热水洗涤坩埚数次 ， 加入热水至约 ６０ｍＬ ， 将烧杯置于电炉上加热至微沸 ２０ｍｉｎ ， 再移至低温电热板保温 ２ｈ ， 取下冷却 。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 用定量滤纸将样品溶液过滤于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 用水洗涤残渣 ５ 次 ～ ６ 次 ， 将承接滤液的烧杯置于电热板上蒸发至小体积 ， 冷却 ， 转入 ２５．０ｍＬ 有刻度值带塞的聚乙烯试管中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸溶液 （ ３．２．３ ）， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ ． ５ ． ３ ． ３ 　 分取 １ｍＬ 样品溶液 （ ３．５．３．２ ） 于 ２５．０ｍＬ 有刻度值带塞的聚乙烯试管中 ， 用水稀释至 １０ｍＬ ， 摇匀备用 。 ３ ． ５ ． ４ 　 标准系列溶液的配制 移取铼标准工作溶液 ［ ３．２．４ｃ ）］， 稀释配制成所需的混合标准 ： ＢＬＡＮＫ ， ＳＴＤ１ ， ＳＴＤ