ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.9—2010 代替GB/T14506.9—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第9部分:五氧化二磷量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part9:Determinationofphosphoruspentoxidecontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第9部分。 本部分代替GB/T14506.9—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 五氧化二磷的测定》。 本部分与原部分相比,主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容; ———将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.9—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人:胡勇平、郑存江、刘清辉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.9—1993。 ⅡGB/T14506.9—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第9部分:五氧化二磷量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中五氧化二磷量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中五氧化二磷量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中五氧化二磷量的 测定。 测定范围:磷钒钼黄光度法,0.2%~10%的五氧化二磷量。磷钼蓝光度法,0.05%~2%的五氧化 二磷量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 磷钒钼黄光度法 3.1 原理 试料用氢氟酸、硫酸、硝酸加热分解,制成硝酸溶液;或者分取测定二氧化硅的滤液A,处理成硝酸 溶液。在5%~8%的硝酸中,正磷酸盐与钒酸铵、钼酸铵生成可溶性的磷钒钼黄色络合物。在分光光 度计上,波长420nm处测量其吸光度,计算五氧化二磷量。 其反应式为: 2H3PO4+22(NH4)2MoO4+2NH4VO3+46HNO→3 P2O5·V2O5·22MoO3·nH2O+46NH4NO3+(26-n)H2O 3.2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1 硝酸(ρ1.42g/mL):加热煮沸除去黄色的氧化氮,冷却后使用。 3.2.2 硝酸(1+3)。 3.2.3 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 3.2.4 硫酸(1+1)。警告———不当的稀释易发生危险! 3.2.5 异戊醇。 3.2.6 钒钼酸铵显色剂 a) 钼酸铵溶液(100g/L):称取10g钼酸铵溶解于50℃~60℃的100mL水中。用时现配。如 有浑浊过滤后使用; b) 钒酸铵溶液(3g/L):称取0.3g钒酸铵溶解于50mL水中,加50mL硝酸(3.2.2),搅拌使其 溶解后,贮于棕色瓶中; 1GB/T14506.9—2010 c) 将钼酸铵溶液[3.2.6a)]徐徐倾入钒酸铵溶液[3.2.6b)]中,边加边搅拌,再加入硝酸(3.2.1) 18mL搅匀。 3.2.7 五氧化二磷标准溶液的配制: a) 五氧化二磷标准溶液(0.5000mg/mL): 称取0.9586g预先经110℃干燥2h的高纯磷酸二氢钾(KH2PO4),置于250mL烧杯中,加 水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b) 五氧化二磷标准溶液(50.0μg/mL): 分取10mL五氧化二磷标准溶液[3.2.7a)],置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.3 仪器 3.3.1 分光光度计。 3.3.2 天平:三级,感量0.1mg。 3.4 试样 3.4.1 试样粒径应小于74μm。 3.4.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 3.4.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定,最 终以干态计算结果。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 3.5.2 试料量 根据五氧化二磷含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。 表1 试料量与分取试料溶液 含量范围/ %试料量/ g分取试料溶液/ mL分取滤液A/ mL <2 0.2 25.00 2~5 0.1 10.00 10.00 >5 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。 3.5.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 3.5.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 3.5.5 测定 3.5.5.1 试料的分解 3.5.5.1.1 碱熔法 按(3.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A,置于50mL烧杯中,加5mL硝酸(3.2.1),加热蒸发至 干,再用硝酸(3.2.1)反复处理2次~3次,赶净氯离子,加5mL硝酸(3.2.1),再加水至约50mL,加热 使可溶盐溶解,移入100mL容量瓶中。 3.5.5.1.2 酸溶法 将试料(3.5.2)置于铂坩埚中,以水润湿,加入1mL硫酸(3.2.4)、1mL硝酸(3.2.1)、10mL氢氟 酸(3.2.3)。将坩埚置于低温电热板上加热分解,蒸发至冒白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚内壁,再加热 至白烟冒尽,取下冷却,加入1mL硝酸(3.2.1),加10mL水,加热浸取,移入50mL容量瓶中。 2GB/T14506.9—2010 按(3.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A,置于100mL容量瓶中,补加硝酸(3.2.1)至为5%的 酸度。 3.5.5.2 校准溶液系列的配制 取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL五氧化二磷标准 溶液[3.2.7b)]和0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL五氧化二磷标准溶液[3.2.7a)],置于 一系列100mL容量瓶中,以下按(3.5.6)分析步骤进行。 3.5.6 显色与测量 向试料溶液(3.5.5.1.1)或(3.5.5.1.2)中加入20mL钒钼酸铵显色剂[3.2.6c)],用水稀释至刻 度,摇匀。放置30min后,在分光光度计上于波长420nm处,以试剂空白为参比测量其吸光度。 3.5.7 校准曲线绘制 以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的五氧化二磷量。 注:当五氧化二磷含量<0.2%,其他有色离子较多时,可用异戊醇萃取,在有机相中测定磷的吸光度,校准溶液系 列也应加异戊醇萃取。 3.6 结果计算 计算结果以质量分数w(P2O5)计,数值以%表示,按式(1)计算五氧化二磷量。 w(P2O5)=(m1-m0)V×10-6 mV1×100…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得试料溶液的五氧化二磷量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得试料空白溶液的五氧化二磷量,单位为微克(μg); V———试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m———试料量,单位为克(g); V1———分取试料溶液体积,单位为毫升(mL)。 分析结果表示至小数点后第三位。 3.7 精密度 磷钒钼黄光度法测定硅酸盐岩石中五氧化二磷量结果的精密度见表2。 表2 精