书 书 书犐犆犛 ８１ ． ０８０ 犙 ４０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４９８３ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１４９８３ — １９９４ 耐火材料 　 抗碱性试验方法 犚犲犳狉犪犮狋狅狉狔狆狉狅犱狌犮狋狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾犽犪犾犻狉犲狊犻狊狋犪狀犮犲 ２００８  ０６  ０３ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１４９８３ — １９９４ 《 耐火材料抗碱性试验方法 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１４９８３ — １９９４ 主要差异如下 ： ——— 取消了用抗碱前后线变化率来评价抗碱性的方式 ； ——— 增加了应用广泛的熔碱坩埚法抗碱性试验方法 ； ——— 增加了适用于强耐碱性耐火材料的熔碱埋覆法抗碱性试验方法 。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中钢集团洛阳耐火材料研究院 、 巩义通达中原耐火技术有限公司 、 山西西小坪耐 火材料有限公司 。 本标准主要起草人 ： 王秀芳 、 章艺 、 朱丽慧 、 王文武 、 李献明 、 康华荣 、 郝良军 、 张德义 。 本标准所代替标准版本的历次发布情况 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４９８３ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４９８３ — ２００８ 耐火材料 　 抗碱性试验方法 １ 　 范围 本标准规定了耐火材料抗碱性试验方法的原理 、 设备 、 试样 、 试验程序 、 结果评定及试验报告 。 本标准适用于耐火材料抗碱性的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ５０７２ 　 耐火材料 　 常温耐压强度试验方法 ＧＢ ／ Ｔ７３２１ 　 定形耐火制品试样制备方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则 ＧＢ ／ Ｔ１０３２５ 　 定形耐火制品抽样验收规则 ＧＢ ／ Ｔ１６８３９．１ 　 热电偶 　 第 １ 部分 　 分度表 ＧＢ ／ Ｔ１６８３９．２ 　 热电偶 　 第 ２ 部分 　 允差 ＧＢ ／ Ｔ１７６１７ 　 耐火原料和不定形耐火材料 　 取样 ＧＢ ／ Ｔ１８９３０ 　 耐火材料术语 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ１８９３０ 确立的术语和定义适用于本标准 。 ４ 　 方法 １ （ 碱蒸气法 ） 本方法适用于定形耐火制品抗碱性的测定 。 ４ ． １ 　 原理 在 １１００℃ 温度下 ， 碳酸钾 （ Ｋ ２ ＣＯ ３ ） 与木炭反应生成碱蒸气 ， 对耐火材料试样发生侵蚀作用 ， 生成 新的碱金属的硅酸盐和碳酸盐化合物 ， 使材料性能发生变化 。 ４ ． ２ 　 设备和材料 ４ ． ２ ． １ 　 试验炉 ， 卧式抗碱试验加热炉 （ 见图 １ ）， 最高加热温度为 １３００℃ ， 炉膛直径不小于 １１０ｍｍ ， 保 温期间恒温区长度不小于 １００ｍｍ ， 温差不大于 ±１０℃ 。 ４ ． ２ ． ２ 　 温度测量及控制装置 ４ ． ２ ． ２ ． １ 　 温度测量用带保护套管的热电偶 。 热电偶应符合 ＧＢ ／ Ｔ１６８３９．１ 和 ＧＢ ／ Ｔ１６８３９．２ 的要求 。 ４ ． ２ ． ２ ． ２ 　 温度控制系统应能按规定的程序升温 。 ４ ． ２ ． ３ 　 石墨坩埚 ， 内径 ８０ｍｍ ， 壁厚 ５ｍｍ ， 高 ８０ｍｍ 。 坩埚盖与坩埚以粗螺纹连接 。 ４ ． ２ ． ４ 　 电热干燥箱 。 ４ ． ２ ． ５ 　 游标卡尺 ， 或精度为 ０．１ｍｍ 的其他量具 。 ４ ． ２ ． ６ 　 天平 ， 分度值 ０．１ｇ 。 ４ ． ２ ． ７ 　 试剂 ， 木炭粉粒径小于 ２．０ｍｍ 时 ， 须先在 １５０℃ 下烘 ３０ｍｉｎ 。 碳酸钾 （ Ｋ ２ ＣＯ ３ ） 为化学纯 ， 二者 １ 犌犅 ／ 犜 １４９８３ — ２００８ 必须在加热状态下按质量比 １∶１ 混匀 。 ４ ． ２ ． ８ 　 工业氮气 。 　　 １ ——— 加热炉 ； ２ ——— 石墨坩埚 ； ３ ——— 刚玉管 ； ４ ——— 试样 ； ５ ——— Ｋ ２ ＣＯ ３ 与木炭混合粉 ； ６ ——— 出气管 ； ７ ——— 进气管 ； ８ ——— 热电偶 ； ９ ——— 温度控制装置 。 图 １ 　 碱蒸气法抗碱性试验装置示意图 ４ ． ３ 　 试样 ４ ． ３ ． １ 　 数量 每组 １２ 个试样 。 ４ ． ３ ． ２ 　 形状和尺寸 试样为边长 ２０ｍｍ 的立方体 ， 偏差不大于 ±０．１ｍｍ 。 平行度 、 垂直度的偏差均不大于 １％ 。 ４ ． ３ ． ３ 　 制备 试样在 ３ 块整砖中按图 ２ 所示部位切取 ， 研磨成立方体 ， 要求试样六面光滑 ， 棱角完整 ， 相对面平 行 。（ １ ～ ３ ） 号试样作抗碱试验 ，（ ４ ～ ６ ） 号试样作常温耐压强度测定 （ 参见 ＧＢ ／ Ｔ５０７２ ）， 其余试样备用 。 图 ２ 　 取样部位示意图 ４ ． ４ 　 试验步骤 ４ ． ４ ． １ 　 试样尺寸测量 用游标卡尺测量试样的尺寸 ， 并记录 ， 精确至 ０．１ｍｍ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １４９８３ — ２００８ ４ ． ４ ． ２ 　 装样 ４ ． ４ ． ２ ． １ 　 装样时 ， 应先在坩埚底铺一层 ５ｍｍ 厚的试剂 ， 装第 １ 层试样 。 然后铺 ３ｍｍ 厚试剂再装第 ２ 层试样 ， 不允许木炭与碳酸钾有分层现象 。 试样与坩埚壁之间的间隙不小于 ３ｍｍ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ２ 　 装好试样的石墨坩埚旋上石墨盖并留一扣空隙 ， 送进炉管中 ， 置于炉内的恒温区 ， 在炉管进 气方向石墨坩埚前 ， 装入少量 ３ｍｍ ～ ５ｍｍ 的木炭块 。 ４ ． ４ ． ２ ． ３ 　 测温管与通气管在炉管同一端 ， 测温热电偶保护套管必须接触石墨坩埚 ， 保证测温的准确性 。 ４ ． ４ ． ２ ． ４ 　 装好试样后 ， 炉管两端严格密封 ， 出气管引出室外 。 ４ ． ４ ． ３ 　 加热 将氮气按 （ １±０．１ ） Ｌ ／ ｍｉｎ 的流量通入炉管中 ， 同时接通加热炉的电源 ， 按 １０℃ ／ ｍｉｎ 升温至 （ １１００±１０ ） ℃ ， 在该温度下保温 ３０ｈ 。 ４ ． ４ ． ４ 　 冷却 保温结束后 ， 试样随炉自然冷却到 ３００℃ 以下 ， 停气同时夹住炉管两端进出气管 ， 以免外界空气吸 入 。 继续冷却至室温 ， 取出试样 。 ４ ． ４ ． ５ 　 强度测量 参照 ＧＢ ／ Ｔ５０７２ 的规定进行耐压强度的测定 。 ４ ． ５ 　 结果评定 ４ ． ５ ． １ 　 目测判定 以 ３ 块试样中等级相同的 ２ 块为准 ， 如出现 ３ 块试样判属等级均不一致 ， 应重新取样检验 。 评定标 准如下 ： 一类 ： 表面黑色无缺损 ， 断口仅侵蚀 １ｍｍ ～ ４ｍｍ ； 二类 ： 表面黑色边角缺损严重 ， 有细小裂缝 ， 整个断口为灰黑色 ， 只有核心少量未侵蚀 ； 三类 ： 表面黑色且有明显裂缝 ， 边角缺损严重 ， 整个断口黑色 。 ４ ． ５ ． ２ 　 强度判定 强度变化率 犘 ｒ ， 以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犘 ｒ ＝ 犘 １ － 犘 ０ 犘 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犘 ０ ——— 抗碱试验前试样的常温耐压强度 ， 单位为兆帕 （ ＭＰａ ）； 犘 １ ——— 抗碱试验后试样的常温耐压强度 ， 单位为兆帕 （ ＭＰａ ）。 ４ ． ５ ． ３ 　 显微结构判定 一类 ： 空隙多被无定形碳充填 ， 试样多被碱侵蚀生成含钾的硅酸盐或碳酸盐化合物 （ 砖保持原状 ， 裂 纹较小 ）； 二类 ： 空隙多被无定形碳和碳酸钾充填 ， 试样局部和颗粒料周边被碱侵蚀生成钾霞石和石榴子石化 合物 （ 砖裂缝较大 ）； 三类 ： 空隙多被无定形碳 、 碳酸钾和铝酸钾充填 ， 试样几乎完全被碱侵蚀生成钾霞石和石榴子石化 合物 （ 砖破裂 ）。 　　 注 ： 显微结构判定根据用户要求作判断参考 。 ５ 　 方法 ２ （ 熔碱坩埚法 ） 本方法适用于普通耐火材料抗碱性的测定 。 ５ ． １ 　 原理 将一定量的碳酸钾 （ Ｋ ２ ＣＯ ３ ） 放入试样内 ， 在高温下碱与试验材料反应发生体积膨胀 ， 观察试样的破 坏程度 。 ３ 犌犅 ／ 犜 １４９８３ — ２００８ ５ ． ２ 　 仪器和设备 ５ ． ２ ． １ 　 试验炉 ， 最高加热温度不低于 １３００℃ ， 温差不大于 ±１０℃ 。 ５ ． ２ ． ２ 　 电热干燥箱 。 ５ ． ２ ． ３ 　 游标卡尺 ， 或精度为 ０．１ｍｍ 的其他量具 。 ５ ． ２ ． ４ 　 天平 ， 分度值 ０．１ｇ 。 ５ ． ３ 　 试样 ５ ． ３ ． １ 　 数量 ３ 个试样为一组 ， 对定形制品 ， 每块样砖上切取 １ 个试样 。 ５ ． ３ ． ２ 　 制备 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 不定形耐火材料取样执行 ＧＢ ／ Ｔ１７６１７ ， 按不定形耐火材料的要求制备边长为 ７０ｍｍ 的立方 体 ， 在成型面的中央预留直径为 ２２ｍｍ 、 深 ２５ｍｍ 的孔 ， 并应经过 １０５℃ ～ １１０℃ 保