ICS77.140.99 H24 中华人民共和国国家标准 GB/T14999.1—2012 代替GB/T14999.1—1994 部分代替GB/T14999.5—1994 高 温合金试验方法 第1部分: 纵向低倍组织及缺陷酸浸检验 Testmethodforsuperalloys—Part1:Verificationoflongitudinal macro-structuresanddefectbyetch 2012-11-05发布 2013-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14999《高温合金试验方法》分为六个部分: ———第1部分:纵向低倍组织及缺陷酸浸检验; ———第2部分:横向低倍组织及缺陷酸浸检验; ———第3部分:棒材纵向断口检验; ———第4部分:轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定; ———第6部分:锻制高温合金双重晶粒组织和一次碳化物分布测定方法; ———第7部分:高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法。 本部分为GB/T14999的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14999.1—1994《高温合金棒材纵向低倍组织酸浸试验法》和GB/T14999.5— 1994《高温合金低倍、高倍组织标准评级图谱》中第1章“高温合金棒材纵向低倍组织评级图”。 本部分与GB/T14999.1—1994相比,主要变化如下: ———增加了“范围”、“规范性引用文件”、“缺陷和不均匀组织的类型及特征”、“结果表示方法”、“检 验报告”等技术内容(见第1章、第2章、第3章、第6章和第7章); ———增加了高温合金铸锭、熔检料、锻(轧)坯或件的纵向低倍检验项目的技术内容(见5.2,5.3); ———增加了变形高温合金宏观晶粒度评级方法和标准评级图(见5.3.1和图B.1); ———增加了粗晶粒条带组织评级方法和标准评级图(见5.3.2和图B.2); ———增加了细晶条带组织和一次碳化物条带组织评级方法和标准评级图(见5.3.3,5.3.4,和图 B.3,图B.4); ———增加了“高温合金铸锭纵向低倍组织和缺陷的典型图片”和“高温合金熔检料、锻(轧)坯或件 的纵向低倍组织和缺陷的典型图片”(见附录A和附录C); ———纳入了GB/T14999.5—1994中第1章“高温合金棒材纵向低倍组织评级图”,并进行重新修 改为“标准评级图与不允许出现的缺陷的典型图片”(见附录B,GB/T14999.5—1994的第1 章)。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分主要起草单位:东北特殊钢集团有限责任公司、钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:吴贵林、袁英、栾燕、陈庆新、戴强、庄景云、王志刚、谷强。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14999.1—1994; ———GB/T14999.5—1994。 ⅠGB/T14999.1—2012 引 言 本部分给出了变形高温合金宏观平均晶粒度、粗晶条带、细晶条带、一次碳化物条带组织标准评级 图片,以及高温合金铸锭、熔检料、锻(轧)坯或件的纵向低倍组织和缺陷的典型图片等。 本部分作为推荐性检验方法,仅适用于二维平面(截面)纵向低倍缺陷和不均匀组织的检验,它不能 确定受检的高温合金纵向低倍组织及缺陷是否接收或适合使用的范围。 ⅡGB/T14999.1—2012 高温合金试验方法 第1部分: 纵向低倍组织及缺陷酸浸检验 1 范围 GB/T14999的本部分规定了高温合金纵向低倍组织常见缺陷和不均匀组织的类型及特征、试样 的截取与制备、检验与评定、结果表示方法、检验报告等。 本部分适用于高温合金铸锭、熔检料、锻(轧)坯或件的纵向低倍组织及缺陷的检验。其他产品可参 照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6394 金属平均晶粒度测定法 3 常见缺陷和不均匀组织的类型及特征 下列常见缺陷和不均匀组织的类型及特征的描述适用于本文件。 3.1 外来夹渣 slaginclusion 在冶炼和浇注过程中混入合金中的渣子或耐火材料等外来材料形成的缺陷。 3.2 异金属夹杂 nonmetallicinclusion 在冶炼和浇注过程中,合金料未完全熔化或混入异金属而形成的缺陷。在酸浸试片上颜色与基体 组织不同,无一定形状。有的与基体组织有明显界限,有的界限不清。 3.3 残余缩孔 residualshrinkage 由于合金铸锭切头量不足,使部分缩孔残留到料坯上而形成的缺陷。在合金低倍酸浸横向试片的 中心部位呈不规则的空洞或裂纹;纵向试片上呈缩管状;纵向断口上,相应于缩孔残余部位出现分层。 在其上或附近常伴有严重的疏松、夹杂物(夹渣)和成分偏析。 3.4 疏松 shrinkage 由于合金液补缩不充分而形成的组织不致密的缺陷。在合金低倍酸浸横向试片的中心部位呈暗黑 色小点和细小孔隙;纵向断口呈层状、纤维状。在疏松处聚集着较多的气体和夹杂物。 3.5 内部气泡 internalairhole,internalbubbles 由于电渣重熔过程中存在大量气体引起的。在合金铸锭的横向低倍试片上气泡呈圆孔洞,纵向低 倍试片上呈纺锤形孔洞,有时呈长短不等的蚕形沟槽,多出现在电渣锭的底部;在锻、轧件横向低倍试片 上呈成群不规则短小“S”形细裂纹;在较高放大倍数下观察,为无夹杂物的裂纹。 1GB/T14999.1—2012 3.6 裂纹 crack 常见的裂纹有: a) 由于冶炼和浇注工艺控制不当,致使合金铸锭内部夹杂物较多、偏析严重。在热加工时,往往 在这些部位产生裂纹。如:裂纹处聚集大量链状夹杂物和碳化物偏析,一般还伴有细晶带。 b) 由热加工温度偏低引起的裂纹。尤其在冲孔、扩孔、模压、轧制、模锻等工艺中。如:穿晶或沿 晶裂纹。 c) 由热加工温度偏高或加热保温时间过长,晶界发生氧化或局部熔化,使合金的塑性急剧下降, 造成加工裂纹。如:网状裂纹、中心十字裂纹。 d) 由于变形量过大,锤击偏重,变形速度太快引起的裂纹。如:十字形裂纹、开花裂、局部裂纹、 开裂缝隙、中心锻造裂纹。 e) 由于装炉温度过高、升降温速度过快导致炸裂或由于砂轮切割时局部过热而引起的裂纹。如: 花瓣状裂纹、网状聚集裂纹等。 3.7 过烧 overheated 合金在过高温度加热,致使晶界发生氧化和局部熔化而形成的缺陷。表面低倍试片上可见龟裂和 严重分层。 3.8 分层 stratification 在纵向断口的检验面上,有纵向条纹组织,但没有金属粒状的结构和已失去金属光泽,而且破坏了 金属连续性,一般呈灰白、淡黄或棕黑色。 常见的三种分层为: a) 由二次缩管及外来夹渣造成的中心分层; b) 由气孔及注锭过程中的冷流造成的皮下分层,无规则性分布,但缺陷总是从表面一侧逐渐往 中心延伸; c) 由二次氧化产生的细小链状夹杂物造成的小分层,位于材料的断裂面上。 3.9 碳化物聚积 carbidesaccumulation 一种枝晶间偏析。在酸浸纵向低倍试片上呈现沿加工方向分布的暗色条带;横向酸浸低倍试片上 呈比基体稍暗的区域,可见曲线状或成群黑色短小的线条。 3.10 点状偏析 spotformsegregation 一般为碳化物和第二相的聚集区。在酸浸横向低倍试片上呈深灰色或黑色的不同大小斑点,较基 体易受腐蚀而凹入基体;在纵向低倍试片上沿加工方向分布,呈条带状,严重时可形成细小裂纹。 3.11 暗斑 freckle 合金经腐蚀后呈暗色的区域,是碳化物、碳氮化物、Laves相、μ相和其他金属间化合物聚集元素而 形成的正偏析。 3.12 白斑 whitespots 碳化物及碳化物形成元素或强化元素减少而形成的负偏析。在酸浸试片上呈浅色的区域。 2GB/T14999.1—2012 3.13 树枝状组织 dendriticstructure 合金锭中树枝晶未完全破碎而残留的铸态组织。在纵向、横向酸浸低倍试片上呈类似树枝状,高倍 检验可见枝晶间有大块的一次γ′相和少量γ+γ′共晶组织。 3.14 双重晶粒组织 abnormalgrainsstructure 热加工时,由于变形量和变形温度控制不当造成的晶粒组织不均匀,其中细晶和粗晶的晶粒度级差 不小于3级。常见有孤立大晶粒、局部大晶粒区、粗晶或细晶带等。 4 试样的截取与制备 4.1 试样的状态、截取部位和数量应在产品标准或相应的技术条件中规定。 4.2 切取试样时应采用不改变材料组织结构的方法,受检面应注意去除加工方法(如切割热、冲床或锯 床压皱、锤击剁断等)的影响。允许从表面质量或尺寸不合格的产品上取样。 4.3 经机加工或磨光后,试样检验面的粗糙度Ra应不大于3.2μm。 4.4 如产品标准或专用的技术文件中没有规定,推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法见表1。 表1 推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法 序号 腐蚀剂 腐蚀条件和方法 适用范围 1盐酸92mL+硫酸5mL+硝酸3mL 2硫酸铜1.5g+盐酸40mL+无水乙醇20mL冷酸浸蚀:0.3min~2min用水 清洗,吹干或用吸水纸吸干铁基合金 镍基合金 3硫酸铜150g+硫酸35mL+盐酸500mL冷酸浸蚀:0.5min~10min 用水清洗,吹干或用吸水纸吸干所有合金 因浸蚀过深需要返工时,受检样