ICS77.140.99 H24 中华人民共和国国家标准 GB/T14999.4—2012 代替GB/T14999.4—1994 部分代替GB/T14999.5—1994 高 温合金试验方法 第4部分: 轧制高温合金条带晶粒组织和一次 碳化物分布测定 Testmethodsforsuperalloys—Part4:Determinationofcharacterizingbanding grainsandprimarycarbidesdistributionofsuperalloyrollings 2012-11-05发布 2013-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 高温合金试验方法 第4部分: 轧制高温合金条带晶粒组织和一次 碳化物分布测定 GB/T14999.4—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年4月第一版 * 书号:155066·1-46046 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T14999《高温合金试验方法》分为六个部分: ———第1部分:纵向低倍组织及缺陷酸浸检验; ———第2部分:横向低倍组织及缺陷酸浸检验; ———第3部分:棒材纵向断口检验; ———第4部分:轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定; ———第6部分:锻制高温合金双重晶粒组织和一次碳化物分布测定方法; ———第7部分:高温合金铸件晶粒度、一次枝晶间距和显微疏松测定方法。 本部分为GB/T14999的第4部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T14999.4—1994《高温合金显微组织试验法》和GB/T14999.5—1994《高温合金 低倍、高倍组织标准评级图谱》中第3章“高温合金纯洁度评级图”和第4章“晶粒度带状组织评级图”。 本部分与GB/T14999.4—1994相比,主要变化如下: ———标准名称更改为“轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定方法”; ———增加了“引言”、“范围”、“规范性引用文件”、“术语和定义”、“结果表示”和“检验报告”等技术 内容(见第1章、第2章、第3章、第6章和第7章); ———增加了两种棒材试样推荐使用的腐蚀剂(见表2,1994版的表2); ———取消了“晶粒度的评定”(见1994版的3.2); ———将“细晶粒集中带状组织评级图”更改为“条带晶粒组织标准评级图”,并增加了结果表示示例 (见附录A,GB/T14999.5—1994的4.1); ———删除了“分散条带晶粒组织评级图”(见GB/T14999.5—1994的4.2); ———将“高温合金纯洁度评级图”更改为“轧制高温合金一次碳化物标准评级图”(见附录B, GB/T14999.5—1994的第3章)。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分主要起草单位:东北特殊钢集团有限责任公司、钢铁研究总院、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:陈庆新、栾燕、袁英、吴贵林、戴强、王志刚、谷强、庄景云。 本部分于1994年4月首次发布。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14999.4—1994, ———GB/T14999.5—1994。 ⅠGB/T14999.4—2012 引 言 本部分基本上以原实物照片的几何图形为基础,因此与合金本身无关。如果合金中的条带晶粒组 织和一次碳化物分布与本部分提供的评级图片相一致,可使用本部分提供的比较法进行评定。条带晶 粒组织也可以通过本部分规定的方法进行定量评定。 本部分作为推荐性测量方法,仅适用于二维平面(截面)条带晶粒组织及一次碳化物分布的测定,但 不能确定受检的轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布是否接收或适合使用的范围。 ⅡGB/T14999.4—2012 高温合金试验方法 第4部分: 轧制高温合金条带晶粒组织和一次 碳化物分布测定 1 范围 GB/T14999的本部分规定了高温合金显微组织测定的术语和定义、试样切取与制备、检验方法与 测定方法、结果表示、检验报告等。 本部分适用于轧制高温合金中条带晶粒组织和一次碳化物分布的检测与评定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6394 金属平均晶粒度测定法 GB/T24177 双重晶粒度表征与测定方法 3 术语和定义 GB/T6394界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 双重晶粒组织 duplexgrainsizes 至少存在两种明显不同尺寸、不同分布形态的晶粒,且晶粒度级差不小于3级。 3.2 条带晶粒 bandinggrains 沿加工方向分布的晶粒度差较大(级差不小于3级)的交替区域,是合金的不均匀组织。 3.3 集中条带晶粒 concentratebandinggrains 成行的晶粒条带组织。 3.4 一次碳化物分布 primarycarbidesdistribution 试样的纵截面上沿轧制方向条带状分布的一次碳化物颗粒。 4 试样切取与制备 4.1 切取 4.1.1 试样的切取方向、部位和数量应在产品标准或相应的技术条件中规定。未规定时,一般应平行 于产品的轧制方向(纵向)取样。试料直径或边长不大于32mm时,沿纵向切取试料的1/2,其检验面 的中心线应通过轴线中心(其偏差为±0.5mm);试料直径或边长大于32mm时,沿纵向切取试料的 1GB/T14999.4—2012 1/4其检验面应通过轴向中心线(其偏差为±0.5mm)。 4.1.2 切取试样时应采用不改变材料组织结构的方法,受检面应注意去除加工方法(如切割热、冲床或 锯床压皱、锤击剁断等)的影响。允许从表面质量或尺寸不合格的产品上取样。 4.1.3 棒材试样的厚度为10mm~15mm,板材试样为20mm×30mm。 4.2 制备 4.2.1 测定条带晶粒组织所用的受检试样经最终热处理后,磨平、抛光、腐蚀制备。试样不允许重复热 处理。 4.2.2 测定一次碳化物分布所用的受检试样经磨平、抛光制备。试样一般不经腐蚀。 4.2.3 如产品标准或合同中没有规定,板材和棒材推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法分别见表1和 表2。允许采用其他化学或电解腐蚀剂进行腐蚀。 表1 板材推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法 序号 抛光方法 腐蚀剂 适用范围 1用高氯酸40mL+乙酸450mL+ 水15mL溶液进行电解抛光用10%草酸水溶液进行电解腐蚀GH3030等镍基固溶强化型高温 合金 2用磷酸380mL+水200mL+硫酸 180mL溶液进行电解抛光用10%草酸水溶液或10%盐酸水 溶液进行电解腐蚀GH1140、GH3039等铁基和镍基固 溶强化型高温合金 3用磷酸380mL+水200mL+硫酸 180mL溶液进行电解抛光用高氯酸20mL+磷酸20mL+硫 酸20mL+水50mL溶液进行电 解腐蚀GH3044、GH3128等镍基固溶强化 型高温合金 4机械抛光 用10%硫酸水溶液进行电解腐蚀GH1131等铁基固溶强化型高温 合金 5用磷酸380mL+水200mL+硫酸 180mL溶液进行电解抛光用三氯化铁5g+水20mL+硝酸 5mL溶液进行化学腐蚀GH2132等铁基时效强化型高温 合金 表2 棒材推荐使用的腐蚀剂、腐蚀条件和方法 序号 抛光方法 腐蚀剂 适用范围 1机械抛光盐酸(密度1.19)∶100mL+硫酸(密度 1.84)∶5mL+水∶80mL铁基高温合金、镍基高温合金 2机械抛光盐酸(密度1.19)∶20mL+硫酸铜(CuSO4 ·5H2O)∶4g+水∶20mL铁基高温合金、镍基高温合金 3机械抛光硫酸铜(CuSO4·5H2O)∶1.5g+盐酸(密 度1.19)∶20mL+无水乙醇∶20mL铁基高温合金、镍基高温合金 4机械抛光 盐酸∶10mL+硝酸∶10mL+水∶10mL铁基高温合金、镍基高温合金 5机械抛光盐酸92mL+硫酸5mL+硝酸3mL溶液 进行化学腐蚀铁基高温合金 6机械抛光硫酸铜1.5g+盐酸40mL+无水乙醇 20mL溶液进行化学腐蚀镍基高温合金 注:可以通过改变腐蚀剂成分的比例和腐蚀条件,获得最佳的腐蚀效果。 2GB/T14999.4—2012 5 检验方法与测定方法 5.1 检验方法 在显微镜下全面观察试样的检验面。棒材受检样沿直径或半径至边缘进行观察,板材受检样沿中 心至边缘或整个试样截面进行观察。 5.2 条带晶粒组织的测定方法 5.2.1 比较法 5.2.1.1 图A.1提供了细晶条带区五级评级标准图片,适用于晶粒度为5级~8级的细晶条带区的评 定。各级别中细晶条带区所占观察视场总面积的百分数范围见表3。 5.2.1.2 采用与图A.1比较的方法,对观察视场中条带晶粒最严重的视场进行评定。评定视场应不 少于10个。 表3 图A.1中细晶条带区所占观察视场总面积的百分数范围 级别 细晶条带区所占观察视场总面积的百分数 1级 ≤10% 2级 >10%~20% 3级 >20%~40% 4级 >40%~60% 5级 >60%~80% 5.2.2 定量金相法 5.2.2.1 定量金相法适用于测定集中条带晶粒组织。按GB/T6394和GB/T24177标准分别测定基