书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２０ — １９９４ 贵金属合金化学分析方法 金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狆狉犲犮犻狅狌狊犿犲狋犪犾犪犾犾狅狔狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿犪狀犱犵犪犱狅犾犻狀犻狌犿 犮狅狀狋犲狀狋狊犳狅狉犵狅犾犱犪犾犾狅狔狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀 狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 贵金属合金化学分析方法 金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１８ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １０ 千字 ２００８ 年 ６ 月第一版 　 ２００８ 年 ６ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３１５４３ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 　　 本标准是对 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 》（ 所有部分 ） 的整合修订 ， 分为 １９ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中金量的测定 　 硫酸亚铁 电位滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中银量的测定 　 氯化钠电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 　 高锰酸钾 电流滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 　 二甲基乙二醛 肟重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯合金中银量的测定 　 碘化钾电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂 、 钯合金中铱量的测定 　 硫酸亚铁电流 滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铬和铁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯 、 银合金中铜量的测定 　 硫脲析出 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中钆和铍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 　 过氧化氢分光光 度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中锡 、 铈和镧量的测定 　 电感耦 合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中铝和镍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 银 、 钯合金中镍 、 锌和锰量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铜和锰量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 　 三氧化钨重 量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中锆和镓量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １８ — ２００８ ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒和镁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — ２００８ 的第 １８ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２０ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 金合金中锆量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２０ — １９９４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 名称由 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 金合金中锆量的测定 》 变更为 《 贵金属合金化学分析 方法 　 金合金中锆和镓量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 》； ——— 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法代替原标准使用的分光光度法 ； ——— 将方法的适用范围由原标准的 ＡｕＮｉＦｅＺｒ９２０．３ 、 ＡｕＮｉＦｅＺｒ５１．５０．３ 合金扩展到 ＡｕＮｉ ＦｅＺｒ 、 ＡｕＧａ 系列合金 ； 其中 ＡｕＧａ 为新增系列 ； ——— 锆的测定范围 （ 质量分数 ） 由 ０．１％ ～ ０．５％ 扩展到 ０．１％ ～ ２％ ； ——— 增加了镓元素的同时测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ） 为 ０．１％ ～ ２％ ； ——— 采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差 。 本部分的附录 Ａ 为资料性附录 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本部分主要起草人 ： 王应进 、 方卫 、 马媛 、 李楷中 、 罗一江 、 李光俐 。 本部分主要验证人 ： 贺与平 、 单云 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２０ — １９９４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． １８ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 本部分规定了金合金中锆和镓量的测定方法 。 本部分适用于 ＡｕＮｉＦｅＺｒ 和 ＡｕＧａ 合金中锆和镓量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．１％ ～ ２％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 ３ 　 方法提要 试料用盐酸  硝酸混合酸溶解 ， 亚硫酸还原分离金 ， 用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ 以下简称 ＩＣＰＡＥＳ ） 测定 ， 计算锆和镓的质量分数 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 本部分所用试剂和材料均应符合 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 的规定 。 ４ ． １ 　 氩气 （ 狑 （ Ａｒ ） ≥ ９９．９５％ ）。 ４ ． ２ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ３ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ４ 　 盐酸  硝酸混合酸 （ ４＋１ ）， 用时现配 。 ４ ． ５ 　 盐酸 （ １＋９ ）。 ４ ． ６ 　 亚硫酸 （ 以 ＳＯ ２ 计 ， 含量不少于 ６％ ）。 ４ ． ７ 　 镓标准贮备溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属镓 （ 狑 （ Ｇａ ） ≥ ９９．９５％ ）， 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 。 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ４．５ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至溶解完全 。 冷却至室温 ， 用盐酸 （ ４．５ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中并稀 释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 镓 。 ４ ． ８ 　 锆标准贮备溶液 ４ ． ８ ． １ 　 配制 ： 称取 ３．５３２ｇ 氯化锆酰 （ ＺｒＯＣｌ ２ · ８Ｈ ２ Ｏ ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 盐酸 （ ４．５ ）， 溶解完全后移入 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５ｍｇ 锆 。 ４ ． ８ ． ２ 　 标定 ： 移取 １０．００ｍＬ 锆标准贮备溶液 （ ４．８．１ ） 于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ４０ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ） 和 １００ｍＬ 水 ， 加热至近沸 。 在搅拌下加入 ５０ｍＬ