书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 ６８ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — １９９４ 贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 犈犇犜犃 络合返滴定法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狆狉犲犮犻狅狌狊犿犲狋犪犾犪犾犾狅狔狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狀犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋犳狅狉犵狅犾犱犪犾犾狅狔狊 — 犆狅犿狆犾犲狓狅犿犲狋狉犻犮狉犲狋狌狉狀狋犻狋狉犪狋犻狅狀狌狊犻狀犵犈犇犜犃 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准是对 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 》（ 所有部分 ） 的整合修订 ， 分为 １９ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中金量的测定 　 硫酸亚铁 电位滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中银量的测定 　 氯化钠电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 铂 、 钯合金中铂量的测定 　 高锰酸钾 电流滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 钯 、 银合金中钯量的测定 　 二甲基乙二醛 肟重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯合金中银量的测定 　 碘化钾电位滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．６ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂 、 钯合金中铱量的测定 　 硫酸亚铁电流 滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铬和铁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 钯 、 银合金中铜量的测定 　 硫脲析出 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１０ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中镍量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴 定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１１ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中钆和铍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１２ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒量的测定 　 过氧化氢分光光 度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１３ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中锡 、 铈和镧量的测定 　 电感耦 合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１４ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中铝和镍量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１５ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金 、 银 、 钯合金中镍 、 锌和锰量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１６ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铜和锰量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１７ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 铂合金中钨量的测定 　 三氧化钨重 量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１８ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中锆和镓量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 ； Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ９ — ２００８ ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．１９ — ２００８ 　 贵金属合金化学分析方法 　 银合金中钒和镁量的测定 　 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２ — ２００８ 的第 ９ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — １９９４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 标准名称由 ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — １９９４ 《 贵金属及其合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 》 变 更为 《 贵金属合金化学分析方法 　 金合金中铟量的测定 　 ＥＤＴＡ 络合返滴定法 》； ——— 按新标准编写的要求对溶液的配制 、 浓度的表示等进行了修订 ； ——— 将原标准范围 ＡｕＮｉＩｎ９８ 修改为本标准适用于 ＡｕＮｉＩｎ 合金中铟含量的测定 ； 测定范围 （ 质量 分数 ）： ７％ ～ １０％ ； ——— 按照 ＧＢ ／ Ｔ２０００１．４ — ２００１ 格式要求重新编写 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。 本部分主要起草人 ： 金娅秋 、 吴瑞林 、 安中庆 、 朱利亚 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７２．９ — １９９４ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ９ — ２００８ 贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 犈犇犜犃 络合返滴定法 １ 　 范围 本部分规定了金合金中铟含量的测定方法 。 本部分适用于 ＡｕＮｉＩｎ 合金中铟含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ７％ ～ １０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 　 贵金属合金化学分析方法 　 总则及一般规定 ３ 　 方法提要 试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解 。 亚硫酸还原分离金 ， 二甲基乙二醛肟乙醇溶液沉淀分离镍 ， 加入 过量的乙二胺四乙酸二钠 （ ＥＤＴＡ ） 溶液与铟络合 ， 以二甲酚橙为指示剂 ， 用铅标准滴定溶液返滴定 ， 测 定铟量 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 试剂 、 器皿等均应符合 ＹＳ ／ Ｔ３７１ 标准的规定 。 ４ ． １ 　 结晶乙酸钠 （ ＣＨ ３ ＣＯＯＮａ · ８Ｈ ２ Ｏ ）。 ４ ． ２ 　 冰乙酸 （ ρ １．０５ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ３ 　 盐酸 （ ρ １．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ４ 　 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ５ 　 亚硫酸 （ ρ １．０３ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ６ 　 氨水 （ ρ ０．９０ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ７ 　 氨水溶液 （ １＋１ ）。 ４ ． ８ 　 氨水溶液 （ １＋９９ ）。 ４ ． ９ 　 盐酸溶液 （ １＋１ ）。 ４ ． １０ 　 盐酸与硝酸的混合酸 ： ３ 单位体积的盐酸 （ ４．３ ） 与 １ 单位体积的硝酸 （ ４．４ ） 相混合 ， 用时现配 。 ４ ． １１ 　 酒石酸溶液 （ ５００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １２ 　 氯化钠溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １３ 　 氯化铵溶液 （ ２５０ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １４ 　 二甲基乙二醛肟乙醇溶液 （ １５ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． １５ 　 乙酸  乙酸钠缓冲溶液 （ ｐＨ５．８ ）： 称取 １００ｇ 结晶乙酸钠 （ ４．１ ）， 加 ４．５ｍＬ 冰乙酸 （ ４．２ ）， 以水稀 释至 ５００ｍＬ 。 ４ ． １６ 　 乙二胺四乙酸二钠 ［ Ｎａ ２ ＥＤＴＡ · ２Ｈ ２ Ｏ （ 简写作 ： ＥＤＴＡ ）］ 溶液 （ 约 ０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ ）。 ４ ． １７ 　 铟标准溶液 ： 称取 ０．１００ｇ 金属铟 （ 铟的质量分数不小于 ９９．９９％ ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７２ ． ９ — ２００８ ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸溶液 （ ４．９ ）， 盖上表面皿 ， 低温加热至完全溶解 。 取下 ， 冷却 ， 用水冲洗 表面皿及烧杯壁 ， 转入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 。 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ｍｇ 铟 。 ４ ． １８ 　 铅标准滴定溶液 ４ ． １８ ． １ 　 配制 ： 称取 ３．３１２ｇ 硝酸铅 ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 用水溶解 ， 转入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀 释至刻度 。 混匀 。 ４ ． １８ ． ２ 　 标定 ： 标定与试料的测定平行进行 。 ４ ． １８ ． ２ ． １ 　 移取 ２５．００ｍＬＥＤＴＡ 溶液 （ ４．１６ ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ７ｍＬ 酒石酸溶液 （ ４．１１ ）， １５ｍＬ 氯化铵溶液 （ ４．１３ ）， １７０ｍＬ 水 ， 滴加 ５ 滴二甲酚橙溶液 （ ４．１９ ）， 滴加氨水溶液 （ ４．７ ） 至溶液由黄 色变红色 ， 滴加盐