书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．９ — １９９４ 钽铌化学分析方法 　 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀 狅犳犻狉狅狀 ， 犮犺狉狅犿犻狌犿 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿 ， 犪犾狌犿犻狀狌犿 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 狋犻狀 ， 犾犲犪犱犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀狋犪狀狋犪犾狌犿 ２００８  ０３  ３１ 发布 ２００８  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 钽铌化学分析方法 　 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆量的测定 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．９ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ９ 千字 ２００８ 年 ６ 月第一版 　 ２００８ 年 ６ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３１４５９ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６ 《 钽铌化学分析方法 》 分为 １６ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中钽量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．２ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中铌量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．３ 　 钽铌化学分析方法 　 铜量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．４ 　 钽铌化学分析方法 　 铁量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．５ 　 钽铌化学分析方法 　 钼量和钨量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．６ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中硅量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．７ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中磷量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．８ 　 钽铌化学分析方法 　 碳量和硫量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．９ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１０ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中铁 、 镍 、 铬 、 钛 、 锆 、 铝和锰量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１１ 　 钽铌化学分析方法 　 铌中砷 、 锑 、 铅 、 锡和铋量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１２ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中磷量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１３ 　 钽铌化学分析方法 　 钽中氮量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１４ 　 钽铌化学分析方法 　 氧量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１５ 　 钽铌化学分析方法 　 氢量的测定 ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．１６ 　 钽铌化学分析方法 　 钠量和钾量的测定 本部分为第 ９ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．９ — １９９４ 《 钽铌化学分析方法 　 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜和锆量的测 定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．９ — １９９４ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 增加了铅 、 锡量的测定 ； ——— 改变了测定范围 ： 铁的测定范围由 ０．０００５０％ ～ ０．０２０％ 修改为 ０．０００３０％ ～ ０．０４０％ ； 铬 、 镍 的测定范围由 ０．０００２０％ ～ ０．０１０％ 修改为 ０．０００３０％ ～ ０．０４０％ ； 锰的测定范围由 ０．０００１０％ ～ ０．０１０％ 修改为 ０．０００１０％ ～ ０．０４０％ ； 钛的测定范围由 ０．０００２０％ ～ ０．０１０％ 修改为 ０．０００１０％ ～ ０．０４０％ ； 锆的测定范围由 ０．０００１０％ ～ ０．００３０％ 修改为 ０．０００１０％ ～ ０．０４０％ ； 铝的测定范围由 ０．０００１０％ ～ ０．００３０％ 修改为 ０．０００１０％ ～ ０．０２０％ ； 铜的测定范围由 ０．００００５％ ～ ０．００１０％ 修改为 ０．０００１０％ ～ ０．０２０％ ； ——— 补充了精密度与质量保证和控制条款 ； ——— 对文本格式进行了重新编辑 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由宁夏东方钽业股份有限公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分主要起草人 ： 陈明伦 、 刘春玉 、 廖兴莲 、 苏燕萍 、 霍红凤 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１５０７６．９ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ９ — ２００８ 钽铌化学分析方法 钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆量的测定 １ 　 范围 本部分规定了钽中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆含量的测定方法 。 本部分适用于钽及其氧化物中铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 铝 、 铜 、 锡 、 铅和锆含量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 元 　　 素 测定范围 ／ ％ 铝 、 铜 ０．０００１０ ～ ０．０２０ 锰 、 钛 、 锡 、 铅 、 锆 ０．０００１０ ～ ０．０４０ 铁 、 铬 、 镍 ０．０００３０ ～ ０．０４０ ２ 　 方法提要 将金属钽及其化合物灼烧转化成氧化物 ， 用一定比例的碳粉和氯化钠混合物作载体 ， 直流电弧阳极 激发 ， 进行光谱定量测定 。 ３ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 五氧化二钽 ： 由钽粉 （ 纯度 ≥ ９９．９９％ ） 在 １０００℃ 下灼烧制成的基体 ， 单独保存 。 ３ ． ２ 　 三氧化二铁 ： 光谱纯 。 ３ ． ３ 　 三氧化二铬 ： 光谱纯 。 ３ ． ４ 　 氧化镍 ： 光谱纯 。 ３ ． ５ 　 四氧化三锰 ： 光谱纯 。 ３ ． ６ 　 二氧化钛 ： 光谱纯 。 ３ ． ７ 　 三氧化二铝 ： 光谱纯 。 ３ ． ８ 　 氧化铜 ： 光谱纯 。 ３ ． ９ 　 二氧化锡 ： 光谱纯 。 ３ ． １０ 　 二氧化铅 ： 光谱纯 。 ３ ． １１ 　 二氧化锆 ： 光谱纯 。 ３ ． １２ 　 二氧化锗 ： 光谱纯 。 ３ ． １３ 　 氯化钠 ： 优级纯 ， ５００℃ 下灼烧 ２ｈ 。 ３ ． １４ 　 金属钯 ： 纯度大于 ９９．９５％ 。 ３ ． １５ 　 石墨粉 ： 光谱纯 。 ３ ． １６ 　 石墨电极 ：  ６ｍｍ ， 光谱纯 （ 上电极为平顶锥形 ， 锥顶截面  ２ｍｍ ； 下电极为杯形 ，  × 犺 ， ｍｍ ： ３×４ ）。 ３ ． １７ 　 载体制备 ３ ． １７ ． １ 　 将 ０．２５０ｇ 金属钯置于小烧杯中 ， 加入 ４０ｍＬ 王水 ， 钯完全溶解后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以 水稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液 １ｍＬ 含 ２．５ｍｇ 钯 。 １ 犌犅 ／ 犜 １５０７６ ． ９ — ２００８ ３ ． １７ ． ２ 　 将 ２．００ｍＬ 钯溶液 （ ３．１７．１ ） 加入到 ２０．００ｇ 碳粉中 ， 置烘箱中烘干 ， 研磨均匀 。 ３ ． １７ ． ３ 　 于一定量的氯化钠 （ ３．１３ ） 中加入二氧化锗 （ ３．１２ ）， 使氯化钠中含二氧化锗 ０．０３％ ， 研磨均匀 。 ３ ． １７ ． ４ 　 取一份氯化钠 （ ３．１７．３ ） 和七份碳粉 （ ３．１７．２ ）， 研磨均匀 。 ３ ． １８ 　 标样制备 在五氧化二钽 （ ３．１ ） 中 ， 分别加入计算量的单一氧化物 （ ３．２ ～ ３．１１ ）， 制备主标样 。 用五氧化二钽 （ ３．１ ） 逐步稀释成所需标样系列 。 其含量见表 ２ 。 称取 ３ 份标样系列与 １ 份载体混合 ， 研磨均匀 。 表 ２ 元素主标样 杂质含量 ／ ％ 标样系列杂质含量 ／ ％ １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ 铝 、 铜 ０．３ — ０．００００９０．０００３０．００１００．００３００．０１００．０２０ 铁 、 铬 、 镍 、 锰 、 钛 、 锡 、 铅 、 锆 １．０ ０．０００１０．０００３０．００１００．００３００．０１００．０３００． ０６０ ４ 　 仪器 直流电弧原子发射光谱仪 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 试样规格 试样可以是块状 、 碎屑或粉末状 ， 其中块状 、 碎屑颗粒大小要均匀 。 ５ ． ２ 　 试样制备 取约 １ｇ 样品 ， 置于瓷坩埚或铂坩埚中 ， 于箱式电阻炉内 ， 升温至 ９００℃ 灼烧 ， 使其完全氧化 ， 冷却 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料的配制 称取 ３ 份试样 （ ５．２ ） 与 １ 份载体 （ ３．１７．４ ） 混合 ， 研磨均匀 。 ６