ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T15336—2013 代替GB/T15336—2006 邻 苯二甲酸酐 Phthalicanhydride 2013-07-19发布 2013-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T15336—2006《邻苯二甲酸酐》,与GB/T15336—2006相比,除编辑性修改外主 要技术变化如下: ———增加了CAS号(见第1章); ———增加了气相色谱法测定纯度的技术指标和检验方法(见第3章、5.9); ———取消了原标准化学法测定邻苯二甲酸酐含量的技术指标和检验方法(2006版的第3章、5.7); ———修改了硫酸色号的优等品指标(见第3章,2006版的3); ———取消了原标准灰分的技术指标和检验方法(2006版的第3章和第6章); ———将结晶点修改为型式检验项目(见7.1,2006版的7.1); ———增加了“安全信息”(见第4章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:铜陵化工集团有机化工有限责任公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:杨家仁、杨杰民、曹文莲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T15336—1994、GB/T15336—2006。 ⅠGB/T15336—2013 邻苯二甲酸酐 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于邻苯二甲酸酐的产品质量控制。 结构式췍췍췍췍췍췍: C——O O C—— O 分子式:C8H4O3 相对分子质量:148.12(按2009年国际相对原子质量) CASRN:85-44-9 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志(GB/T191—2008,ISO780:1997,MOD) GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982 NEQ) GB/T605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T2385 染料中间体 结晶点的测定通用方法 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 1GB/T15336—2013 3 要求 邻苯二甲酸酐的质量要求应符合表1的规定。 表1 邻苯二甲酸酐的质量要求 项 目指 标 优等品 一等品 合格品试验方法 (1)外观 白色鳞片状或结晶性粉末白色微带其他色调的 鳞片状或结晶性粉末6.2 (2)熔融色度/(色度号) ≤ 20 50 100 6.3 (3)热稳定色度/(色度号) ≤ 50 150 — 6.4 (4)硫酸色度/(色度号) ≤ 40 100 150 6.5 (5)结晶点/℃ ≥ 130.5 130.3 130.0 6.6 (6)邻苯二甲酸酐纯度/% ≥ 99.50 99.50 99.50 6.7 (7)游离酸的质量分数/% ≤ 0.20 0.30 0.50 6.8 4 安全信息 4.1 安全 根据GB12268—2012,邻苯二甲酸酐为第8类腐蚀性物质,危险品编号为UN:2214(CN:81631)刺 激眼睛和皮肤,触及皮肤可能引起过敏。使用及搬运时应采取必要的防护措施,避免眼睛和皮肤接触, 严格注意安全。 4.2 安全技术说明书 按GB/T16483,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容: a) 提供该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、储存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。 5 采样 以批为单位采样,以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的 规定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品,所采样品总量不得少于500g,将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存 备查。 2GB/T15336—2013 6 试验方法 6.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液及制剂、制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备与标定。检 验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.4.3修约值比较法进行。 6.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3 熔融色度的测定 6.3.1 试剂和仪器 a) 盐酸; b) 硫酸:优级纯; c) 氯化钴; d) 氯铂酸钾; e) 电热铝块加热器:调节温度(170±3)℃、(250±3)℃,有孔径20mm、深度150mm的孔,供放 置比色管用; f) 比色管:长170mm,内径17mm,容积为25mL,具磨口塞; g) 铂钴标准溶液的配制:按GB/T605的规定进行。 6.3.2 测定步骤 称取研细的邻苯二甲酸酐试样约29g(其熔融后体积相当于25mL),置于干燥、清洁的比色管中。 将此比色管放入预先加热到170℃的加热器中,使其完全熔融,取出比色管,于白色背景下,沿轴线方向 与同体积色度标准溶液进行比较。若试样与某个标准溶液色度接近时(允许微带其他色调),则该标准 色调的号数即为试样的色度号(比色后的试液用于测定热稳定色度)。 6.3.3 允许差 40号以内为5号,40号~100号为10号,125号~250号为25号。 色度测定时试液色调与标准溶液色调不可比时,一般作为降级处理。 6.4 热稳定色度的测定 6.4.1 测定步骤 将6.3.2测定过熔融色度的试液,迅速移至预先加热至250℃的加热器中,在此温度下保持1.5h 后,取出比色管,与同体积色度标准溶液进行比较(比色方法同6.3)。 6.4.2 允许差 同6.3.3。 3GB/T15336—2013 6.5 硫酸色度的测定 6.5.1 测定步骤 称取研细的邻苯二甲酸酐试样2g(精确至0.1g)置于干燥、清洁的比色管中,加入硫酸至25mL, 摇至试样全部溶解,静止20min立即于白色背景下,沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较(比色 方法同6.3)。 6.5.2 允许差 同6.3.3。 6.6 结晶点的测定 按GB/T2385的规定进行。 6.7 邻苯二甲酸酐纯度的测定 6.7.1 测定原理 采用气相色谱法,样品经毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量。 6.7.2 试剂 丙酮:色谱纯。 6.7.3 仪器和设备 a) 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定; b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c) 色谱工作站或积分仪; d) 微量进样器:1.0μL~10.0μL; e) 色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,固定相为(50%苯基)-甲基聚硅氧烷(如DB-17 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱)。 6.7.4 色谱仪操作条件 色谱仪操作条件见表2。 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 载气(氮气)压力/kPa 70 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 4GB/T15336—2013 表2(续) 控制参数 操作条件 补偿气(氮气)流量/(mL/min) 20 分流比 10∶1 进样量/μL 1 程序升温初始柱温/℃ 160 保持时间/min 0 升温速度/(℃/min) 10 终止温度/℃ 200 保持时间/min 6 可根据不同仪器设备,选择最佳分析条件 6.7.5 试样溶液的制备 称取适量样品,用丙酮溶解,使样品的浓度约为30mg/mL。 6.7.6 测定步骤 开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸取配制好的样品溶液进样,待出峰完毕 后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.7.7 结果计算 邻苯二甲酸酐纯度以w1计,按式(1)计算: w1=A1 ∑Ai×100% …………………………(1) 式中: A1 ———邻苯二甲酸酐的峰面积数值; ∑Ai———试样中各组分i的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 6.7.8 允许差 邻苯二甲酸酐纯度的平行测定结果之差应不大于0