ICS71.040.30 G63 中华人民共和国国家标准 GB/T15354—2011 代替GB/T15354—1994 化 学试剂 磷酸三丁酯 Chemicalreagent—Tributylphosphate 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准代替GB/T15354—1994《化学试剂 磷酸三丁酯》,与GB/T15354—1994相比主要变化 如下: ———酸度的单位由“mmol/100g”调整为“mmol/g”(1994年版的3.3,本版的第4章); ———修改了包装及标志(1994年版的第6章,本版的第7章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:利安隆博华(天津)医药化学有限公司。 本标准主要起草人:王旭、李娟。 本标准于1994年首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T15354—2011 化学试剂 磷酸三丁酯 示性式:(CH3CH2CH2CH2O)3PO 相对分子质量:266.32(根据2007年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了化学试剂中磷酸三丁酯的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中磷酸三丁酯的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法(GB/T606—2003,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T611—2006 化学试剂 密度测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T6682 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987, MOD) GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T9736—2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ) GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为无色液体,微溶于水,能与多种有机溶剂混合。 4 规格 磷酸三丁酯的规格见表1。 表1 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量[(C4H9O)3PO],w/% ≥98.5 ≥97.0 密度(20℃)/(g/mL) 0.974~0.980 0.974~0.980 酸度(以H+计)/(mmol/g) ≤0.002 ≤0.01 水分(H2O),w/g ≤0.1 ≤0.3 1GB/T15354—2011 5 试验 5.1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603的规定制备,实 验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取,所用溶液以“%”表示的均为质 量分数。 5.3 含量 按GB/T9722—2006的规定测定。 5.3.1 测定条件 检测器:火焰离子化检测器; 载气及流速:氮气,9cm/s; 柱长(不锈钢柱):3m; 固定相:5%二苯基甲基三硅氧烷-50(硅油Ⅲ)涂于101白色硅烷化载体[0.18mm~0.15mm (80目~100目)]或5%DC-710涂于101白色硅烷化载体[0.18mm~0.15mm(80目~100目)]; 柱温度:165℃; 汽化室温度:300℃; 检测器温度:250℃; 进样量:0.2μL; 色谱柱有效板高:Heff≤2.2mm: 不对称因子:f≤1.0±0.1。 5.3.2 定量方法 按GB/T9722—2006中9.2的规定测定。 5.4 密度 按GB/T611—2006中4.2的规定测定。 5.5 酸度 5.5.1 中性乙醇的制备 量取100mL乙醇(无水乙醇),加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。使用前制备。 5.5.2 测定方法 量取10.3mL(10g)样品,溶于20mL中性乙醇中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准 滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。结果按GB/T9736—2008中 5.1.2的规定计算。 5.6 水分 量取5.2mL(5g)样品,以10mL甲醇为溶剂,按GB/T606的规定测定。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 2GB/T15354—2011 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 包装单位:第4、5类; 内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29; 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式:WB-1。GB/T15354—2011