ICS73.060 D42 中华人民共和国国家标准 GB/T15926—2010 代替GB/T15926—1995 铋 矿石化学分析方法 铋量测定 Methodforchemicalanalysisofbismuthores— Determinationofbismuthcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准代替GB/T15926—1995《铋矿石化学分析方法 EDTA容量法测定铋量》。 本标准与GB/T15926—1995相比,主要变化如下: ———修改了标准的中英文名称; ———增加了警示、警告的内容; ———增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求; ———增加了对试样粒径及其干燥的要求; ———增加了验证试验内容。 本标准由中华人民共和国国土资源部提出。 本标准由国土资源标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。 本标准主要起草人:熊玉祥、唐兴敏、赵先球。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T15926—1995。 ⅠGB/T15926—2010 铋矿石化学分析方法 铋量测定 警示:使用本标准的人员应该有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了铋矿石中铋量的测定方法。 本标准适用于铋矿石中铋量的测定。 测定范围:0.1%以上的铋。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料经盐酸、硝酸、高氯酸分解,在pH值1.5~2.0的硝酸介质中,用抗坏血酸还原钒(V)和铁 (Ⅲ),用硫脲、酒石酸掩蔽铜、锑、锡、钍、锆、铌等的干扰,用二甲酚橙指示剂,以EDTA标准溶液进行滴 定,由消耗EDTA标准溶液的量,计算铋量。 4 试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 抗坏血酸。 4.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.3 硝酸(ρ1.40g/mL)。 4.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)。警告:易爆品,小心操作! 4.5 硝酸(1+1)。 4.6 硝酸(1+99)。 4.7 氨水(1+1)。 4.8 氨水(2+98)。 4.9 硫脲溶液(60g/L)。 4.10 酒石酸溶液(100g/L)。 4.11 乙酸钠溶液(200g/L)。 4.12 铋标准储备溶液:称取1.0000g金属铋(质量分数≥99.99%),置于250mL烧杯中,加20mL 硝酸(4.5),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,煮沸赶尽氮的氧化物,取下冷却至室温,将溶液移入 1000mL容量瓶中,用硝酸(4.6)吹洗表面皿及杯壁,并稀释至刻度,摇匀。此溶液中铋的质量浓度为 1.0mg/mL。 4.13 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(0.005mol/L): 1GB/T15926—2010 a) 配制:称取1.860g乙二胺四乙酸二钠置于400mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶 中,混匀。放置三天后标定。 b) 标定:移取20.00mL铋标准储备溶液(4.12)三份于一组250mL三角烧杯中,加水至80mL, 加0.2g~0.5g抗坏血酸(4.1)、10mL硫脲溶液(4.9)、5mL酒石酸溶液(4.10),摇匀,用 EDTA标准滴定溶液[4.13a)]滴定至溶液为浅黄色,加5滴二甲酚橙溶液(4.14),滴加乙酸 钠溶液(4.11)调节pH值1.5~1.7(溶液由橙黄色变为橙红色,用精密pH试纸检查),加水至 200mL,继续用EDTA标准溶液[4.13a)]滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。同时 标定三份,按式(1)计算EDTA标准溶液的因子f,并同时进行空白试验。 f=m V-V0…………………………(1) 式中: f———EDTA标准溶液的因子,单位为克每毫升(g/mL); m———铋的质量,单位为克(g); V———滴定铋溶液消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。 4.14 二甲酚橙溶液(1.0g/L)。 5 试样 5.1 试样粒径应小于74μm。 5.2 试样在105℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料 根据试样中铋的含量,按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 称取试料量 铋的含量/% 试料量/g 分取溶液/mL >0.1~1 1.0 全用 >1~3 1.0 25.00 >3~5 0.5 25.00 >5 0.2 25.00 6.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 6.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 6.4 试料分解与测定 6.4.1 一般矿种 适用于含干扰元素少,铋量较高的试料。 6.4.1.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加适量水润湿。加入15mL盐酸(4.2),盖上表面皿,置于 电热板上加热溶解,使硫化氢气体逸出,并蒸至5mL左右,取下,加入10mL硝酸(4.3)、2mL高氯酸 (4.4),继续加热至试料分解完全,并蒸发至冒高氯酸浓烟。取下,稍冷,加8mL硝酸(4.3),放置片刻 浸取盐类,加20mL水,加热至沸溶解盐类,冷却,用硝酸(4.6)吹洗表面皿,将溶液移入100mL容量瓶 中,并稀释至刻度,摇匀,澄清。 2GB/T15926—2010 6.4.1.2 分取25.00mL清液(6.4.1.1)置于250mL烧杯中,加水至80mL,加入0.5g抗坏血酸 (4.1),搅拌使其溶解,加入10mL硫脲溶液(4.9),5mL酒石酸溶液(4.10),搅匀,用EDTA标准溶液 (4.13)滴定至浅黄色,加5滴二甲酚橙溶液(4.14),滴加乙酸钠溶液(4.11)调至pH值1.5~1.7(溶液 由橙黄色变为橙红色,用精密pH试纸检查),加水至200mL,继续用EDTA标准溶液(4.13)滴定至溶 液由紫红色变为亮黄色即为终点。 6.4.2 复杂矿种 适用于铜、钨、钼含量较高,铋量在1%以下的试料。 6.4.2.1 称取1.0000g试料(6.1)置于150mL烧杯中,加适量水润湿。加入15mL盐酸(4.2),盖上 表面皿,置于电热板上加热溶解,使硫化氢气体逸出,并继续蒸至5mL左右,取下,加入10mL硝酸 (4.3)、2mL高氯酸(4.4),继续加热至试料分解完全,并蒸发至冒高氯酸白烟。取下,加5mL硝酸 (4.3),加20mL水,加热至沸溶解盐类,用定性滤纸过滤,滤液用250mL烧杯承接,并用硝酸(4.6)吹 洗烧杯、漏斗各5次,溶液体积控制在50mL左右。 6.4.2.2 将溶液(6.4.2.1)加热至沸,稍冷,用氨水(4.7)中和至有明显的氢氧化铁沉淀,再过量5mL, 加热煮沸,趁热用定性滤纸过滤,用氨水(4.8)洗涤沉淀、烧杯各4次。 6.4.2.3 用热硝酸(4.5)溶解沉淀于原烧杯中,并用硝酸(4.6)洗涤滤纸8次,向溶液中加入0.5mL~ 0.7mL高氯酸(4.4),将烧杯置于电热板上蒸发至冒白烟,取下,加入2mL硝酸(4.5),用少量水吹洗 杯壁,加热溶解盐类,加水至80mL,以下按分析步骤(6.4.1.2)进行滴定。 7 结果计算 铋量以质量分数w(Bi)计,数值以%表示,按式(2)计算: w(Bi)=(V1-V0)f m×100 …………………………(2) 式中: V1———滴定试料溶液消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); f———EDTA标准溶液的因子,单位为克每毫升(g/mL); m———试料称取的质量,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 8 精密度 铋矿石中铋量测定结果的精密度见表2。 表2 精密度 水平范围m/(μg/g) 重复性限r/(μg/g) 再现性限R/(μg/g) 0.20~5.25 r=0.022+0.0186m R=0.0432+0.0203mGB/T15926—2010 0102—62951T/BG 中华人民共和国 国家标准 铋矿石化学分析方法 铋量测定 GB/T15926—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41056 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533