书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ３０ 犌 １７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６２６ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６２６ — １９８８ 工业用草酸 犗狓犪犾犻犮犪犮犻犱犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２００８  ０６  ０４ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１６２６ — １９８８ 《 工业草酸 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１６２６ — １９８８ 相比主要变化如下 ： ——— 增加分类和命名一章 ， 将草酸按工艺分为两型 （ 见第 ３ 章 ）； ——— 增加外观一章 （ 见第 ４ 章 ）； ——— 增加 Ⅱ 型产品指标 ， 分设优等品 、 一等品 、 合格品 （ 见第 ５ 章 ）； ——— Ⅰ 型产品草酸含量一等品指标由 ≥ ９９．４％ 修改为 ≥ ９９．０％ ， 合格品指标由 ≥ ９９．０％ 修改为 ≥ ９６．０％ ； 硫酸根优等品指标由 ≤ ０．０８％ 修改为 ≤ ０．０７％ ； 灼烧残渣优等品指标由 ≤ ０．０８％ 修 改为 ≤ ０．０１％ ， 一等品指标由 ≤ ０．１０％ 修改为 ≤ ０．０８％ ； 重金属优等品指标由 ≤ ０．００１％ 修改 为 ≤ ０．０００５％ ， 一等品指标由 ≤ ０．００２％ 修改为 ≤ ０．００１％ ； 铁含量优等品指标由 ≤ ０．００１５％ 修改为 ≤ ０．０００５％ ， 一等品指标由 ≤ ０．００２％ 修改为 ≤ ０．００１５％ ； 氯化物优等品指标由 ≤ ０．００３％ 修改为 ≤ ０．０００５％ ， 一等品指标由 ≤ ０．００４％ 修改为 ≤ ０．００２％ （ １９８８ 年版的 ３．２ ， 本版的第 ５ 章 ）； ——— 优等品增加钙含量项目及试验方法 （ 见第 ５ 章和 ６．７ ）； ——— 取消砷含量项目和试验方法 （ １９８８ 年版的 ３．２ 和 ４．７ ）； ——— 硫酸根含量测定试验方法灼烧温度由 ６５０℃ 修改为 ８５０℃ （ １９８８ 年版的 ４．２ ， 本版的 ６．２ ）； ——— 试验方法铁含量测定增加了火焰原子吸收光谱法 （ １９８８ 年版的 ４．５ ， 本版的 ６．５ ）； ——— 氯化物试验方法由通过比浊计算得到氯化物含量修改为极限试验方法 （ １９８８ 年版的 ４．６ ， 本版 的 ６．６ ）； ——— 增加了草酸包装规格等 （ １９８８ 年版的第 ６ 章 ， 本版的第 ８ 章 ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 山西省原平市化工有限责任公司 。 本标准参加起草单位 ： 福建龙泉工贸有限公司 。 本标准主要起草人 ： 耿书元 、 李军 、 陈丽春 、 郝亚媛 。 本标准于 １９８８ 年 ４ 月首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６２６ — ２００８ 工业用草酸 １ 　 范围 本标准规定了工业用草酸的技术要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 包装 、 运输和贮存等 。 本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成 （ 以下简称合成法 ） 或硝酸氧化葡萄糖 （ 以下简称氧化 法 ） 制得的工业用草酸的生产 、 检验和销售 。 分子式 ： Ｈ ２ Ｃ ２ Ｏ ４ · ２Ｈ ２ Ｏ 相对分子质量 ： １２６．０７ （ 按 ２００５ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 　 极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ 　 工业用化工产品 　 铁含量测定的通用方法 　 １ ， １０ 菲啉分光光度法 （ ＩＳＯ６６８５ ： １９８２ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ — ２００３ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ７５３１ 　 有机化工产品灼烧残渣的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ７５３１ — ２００８ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ７５３２ 　 有机化工产品中重金属的测定 　 目视比色法 ＧＢ ／ Ｔ８９４７ 　 复合塑料编织袋 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ３ 　 分类和命名 按草酸生产工艺将产品分为 Ⅰ 型 、 Ⅱ 型 ， Ⅰ 型适用于合成法工艺生产的草酸 ， Ⅱ 型适用于氧化法工 艺生产的草酸 。 ４ 　 外观 白色结晶 。 ５ 　 要求 工业用草酸应符合表 １ 所示的技术要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６２６ — ２００８ 表 １ 　 技术要求 项 　　 目指 　　　 标 Ⅰ 型 Ⅱ 型 优等品一等品合格品优等品一等品合格品 草酸 （ 以 Ｈ ２ Ｃ ２ Ｏ ４ · ２Ｈ ２ Ｏ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≥ ９９．６９９．０９６．０９９．６９９．０９６．０ 硫酸根 （ 以 ＳＯ ４ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０７０．１００．２００．１００．２００．４０ 灼烧残渣的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０１０．０８０．２００．０３０．０８０．１５ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０００５０．００１０．０２０．００００５０．０００２０．０００５ 铁 （ 以 Ｆｅ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０００５０．００１５０．０１０．０００５０．００１００．００５ 氯化物 （ 以 Ｃｌ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０００５０．００２０．０１０．００２０．００４０．０１ 钙 （ 以 Ｃａ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０００５ — — ０．０００５０．００１０ — ６ 　 试验方法 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的三级水 。 分析中所用标准滴定溶液 、 制剂和制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ — ２００２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ 之规定制备 。 ６ ． １ 　 草酸含量的测定 ６ ． １ ． １ 　 方法提要 酸碱滴定法 。 以酚酞为指示剂 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 ， 通过计算得到草酸含量 。 ６ ． １ ． ２ 　 试剂 ６ ． １ ． ２ ． １ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ ； ６ ． １ ． ２ ． ２ 　 酚酞指示液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ６ ． １ ． ３ 　 分析步骤 称取 １ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ３０ｍＬ 无二氧化碳的水溶解试样 ， 加 入 （ ２ ～ ３ ） 滴酚酞指示液 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现淡粉色 ， ３０ｓ 不褪色即为终点 。 ６ ． １ ． ４ 　 结果计算 草酸 （ 以 Ｈ ２ Ｃ ２ Ｏ ４ · ２Ｈ ２ Ｏ 计 ） 的质量分数 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按公式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犞 １ · 犮 · 犕 犿 × １０００ × １００ ………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 １ ——— 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液 （ ６．１．２．１ ） 的体积的数值 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试料的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 草酸 （ １ ／ ２Ｈ ２ Ｃ ２ Ｏ ４ · ２Ｈ ２ Ｏ ） 的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 ＝６３．０４ ］。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．１５％ 。 ６ ． ２ 　 硫酸根的测定 ６ ． ２ ． １ 　 方法提要 试样中加入碳酸钠使草酸中硫酸根生成硫酸盐 ， 加热使草酸及草酸盐分解 ， 溶解残留物 ， 加入氯化 钡溶液生成硫酸钡 ， 与硫酸根标准比浊溶液进行比较 。 ６ ． ２ ． ２ 　 试剂 ６ ． ２ ． ２ ． １ 　 过氧化氢 ； ２ 犌犅 ／ 犜 １６２６ — ２００８ ６ ． ２ ． ２ ． ２ 　 无水硫酸钠 ； ６ ． ２ ． ２ ． ３ 　 盐酸溶液 ： １＋１ ； ６ ． ２ ． ２ ． ４ 　 碳酸钠溶液 ； ５０ｇ ／ Ｌ ； ６ ． ２ ． ２ ． ５ 　 硫酸盐标准溶液 ： ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ； ６ ． ２ ． ２ ． ６ 　 氯化钡乙醇丙