书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． １４ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．１４ — １９９６ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犺犾狅狉犻犱犲 犪狀犱犾犻犵犺狋狉犪狉犲犲犪狉狋犺犮犪狉犫狅狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 １４ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊狉犪犱犻犮犪犾犮狅狀狋犲狀狋 — 犘犺狅狊狆犺狅狉狌狊犪狀狋犻犿狅狀犪狋犲犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔 ２００９  １０  ３０ 发布 ２０１０  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ — ２００９ 《 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 》 共分 ２２ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 氧化铈量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— 第 ２ 部分 ： 氧化铕量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ３ 部分 ： １５ 个稀土元素氧化物配分量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 氧化钍量的测定 　 偶氮胂 Ⅲ 分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 氧化钡量的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 氧化钙量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 氧化镁量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧化钠量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氧化镍量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 氧化锰量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １１ 部分 ： 氧化铅量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫酸根量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 氯化铵量的测定 　 蒸馏  滴定法 ； ——— 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 　 锑磷钼蓝分光光度法 ； ——— 第 １５ 部分 ： 碳酸轻稀土中氯量的测定 　 硝酸银比浊法 ； ——— 第 １６ 部分 ： 氯化稀土中水不溶物量的测定 　 重量法 ； ——— 第 １７ 部分 ： 碳酸稀土中水分量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 碳酸轻稀土中灼减量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 氧化镍 、 氧化锰 、 氧化铅 、 氧化铝 、 氧化锌 、 氧化钍量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 氧化铁量的测定 　 １ ， １０ 二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 氧化锌量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 　 重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的第 １４ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．１４ — １９９６ 《 氯化稀土 、 碳酸稀土化学分析方法 　 磷酸根量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．１４ — １９９６ 相比 ， 主要有如下变动 ： ——— 测定波长由 ６９０ｎｍ 调整为 ７０５ｎｍ ； ——— 磷酸根标准溶液浓度由 １ｍＬ 含 ４ μ ｇ 调整为 １ｍＬ 含 ５ μ ｇ ； ——— 工作曲线线性范围由 ０ μ ｇ ～ ２０ μ ｇ 调整为 ０ μ ｇ ～ ３０ μ ｇ ； ——— 增加了精密度条款 ； ——— 增加了质量保证和控制条款 ； ——— 对标准文本进行了编辑性修改 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口 。 本部分负责起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分主要由包头稀土研究院起草 。 本部分参加起草单位 ： 北京有色金属研究总院 、 内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 郝茜 、 高励珍 、 王海涛 。 本部分参加起草人 ： 杨萍 、 陈云红 、 王明珍 、 吴广伟 。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１６４８４．１４ — １９９６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． １４ — ２００９ 氯化稀土 、 碳酸轻稀土化学分析方法 第 １４ 部分 ： 磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１６４８４ 的本部分规定了氯化稀土 、 碳酸轻稀土中磷酸根量的测定方法 。 本部分适用于氯化稀土 、 碳酸轻稀土中磷酸根量的测定 。 测定范围 ： ０．００２５％ ～ ０．１０％ 。 ２ 　 方法原理 试样用酸溶解 ， 在 ０．３１ｍｏｌ ／ Ｌ ～ ０．４８ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸介质中 ， 磷与锑 、 钼酸铵生成杂多酸 ， 用抗坏血酸 还原为磷锑钼蓝络合物 ， 于分光光度计波长 ７０５ｎｍ 处测量其吸光度 。 ３ 　 试剂和材料 ３ ． １ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 ３ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 盐酸 （ １＋２ ）。 ３ ． ４ 　 盐酸 （ １＋１０ ）。 ３ ． ５ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ６ 　 氨水 （ １＋１０ ）， 优级纯 ， 贮于塑料瓶中 。 ３ ． ７ 　 钼酸铵 （ ４０ｇ ／ Ｌ ）， 优级纯 ， 贮于塑料瓶中 。 ３ ． ８ 　 酒石酸锑钾溶液 （ ３ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ９ 　 抗坏血酸 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）， 用时配制 。 ３ ． １０ 　 淀粉溶液 （ １０ｇ ／ Ｌ ）， 用时配制 。 ３ ． １１ 　 磷酸根标准贮存溶液 ： 称取 ０．２８６３ｇ 预先经 １０５℃ ～ １１０℃ 烘干 １ｈ 置于干燥器中冷却至室温 的优级纯磷酸二氢钾于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 １００ｍＬ 水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．５ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２００ μ ｇ 磷酸根 。 ３ ． １２ 　 磷酸根标准溶液 ： 移取 ２５．００ｍＬ 磷酸根标准贮存溶液 （ ３．１１ ） 置于 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀 释至刻度 ， 加 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．５ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５ μ ｇ 磷酸根 。 ３ ． １３ 　 对硝基酚指示剂 （ １０ｇ ／ Ｌ ）。 ４ 　 仪器 分光光度计 。 ５ 　 试样 ５ ． １ 　 氯化稀土试样的制备 ： 将试样破碎 ， 迅速置于称量瓶中 ， 立即称量 。 ５ ． ２ 　 碳酸轻稀土试样的制备 ： 试样开封后立即称量 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 １６４８４ ． １４ — ２００９ 表 １ 磷酸根含量范围 （ 质量分数 ）／ ％ 试料 ／ ｇ 试液总体积 ／ ｍＬ 移取试液体积 ／ ｍＬ ０．００２５ ～ ０．００５０ ２．０ ５０ ５．００ ＞ ０．００５０ ～ ０．０１０ ２．０ ５０ ２．００ ＞ ０．０１０ ～ ０．０４０ １．０ １００ ５．００ ＞ ０．０４０ ～ ０．１０ １．０ １００ ２．００ ６ ． ２ 　 测定数量 称取两份试料进行平行测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试样做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 试料的溶解 ： 将试料 （ ６．１ ） 置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．３ ）， 加热溶解并蒸发溶液至体 积 １ｍＬ ～ ２ｍＬ ， 冷却至室温 ， 按表 １ 将溶液移入容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 按表 １ 移取试液 （ ６．４．１ ）， 置于 ２５ｍＬ 比色管或容量瓶中 ， 加一滴对硝基酚指示剂 （ ３．１３ ）， 用氨 水 （ ３．６ ） 调溶液至黄色 ， 加盐酸 （ ３．４ ） 调溶液至黄色刚消失 。 ６ ． ４ ． ３ 　 依次加入 １．５ｍＬ 盐酸 （ ３．２ ）， ２．０ｍＬ 淀粉溶液 （ ３．１０ ）， ０．５ｍＬ 酒石酸锑钾溶液 （ ３．８ ）， １．５ｍＬ 抗坏血酸溶液 （ ３．９ ）， ０．５ｍＬ 钼酸铵溶液 （ ３．７ ）， 依次混匀 。 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 放置 ５ｍｉｎ 。 ６ ． ４ ． ４ 　 移取部分试液 （ ６．４．３ ） 于 ３ｃｍ 比色皿中 ， 以试料空白为参比 ， 于分光光度计波长 ７０５ｎｍ 处测量 其吸光度 ， 从工作曲线上查得磷酸根含量 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 移取 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 ６．００ｍＬ 磷酸根标准溶液 （ ３．１２ ）， 分别置于一组 ２５ｍＬ 比色管或容量瓶中 ， 加 １０ｍＬ 水 ， 一滴对硝基酚指示剂 （ ３．１３ ）， 用氨水 （ ３．６ ） 调溶液至黄色 ， 加盐酸 （ ３．４ ） 调溶液至黄色刚消失 ， 以下按 ６．４．３ ～ ６．４．４ 进行 。 ７ 　 分析结果的计算与表述 按式 （ １ ） 计算磷酸根的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ ＰＯ ３ － ４ ） ＝ ρ 犞 ０ × １０ － ６ 犿犞 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ —