书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０６０ 犅 ７２ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １８０１３ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１８０１３ — １９９９ 天然生胶 　 加速贮存硬化值的测定 犚犪狑狀犪狋狌狉犪犾狉狌犫犫犲狉 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犮犲犾犲狉犪狋犲犱狊狋狅狉犪犵犲犺犪狉犱犲狀犻狀犵狀狌犿犫犲狉 ２００８  ０５  １５ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１８０１３ — １９９９ 《 天然生胶 　 加速贮存硬化值的测定 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１８０１３ — １９９９ 相比主要差异如下 ： ——— 增加了第二法 ： 门尼黏度计法 ； ——— 本标准作了编辑性修改 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 中国热带农业科学院农产品加工研究所 。 本标准主要起草人 ： 陈成海 、 邓维用 、 黄茂芳 。 本标准于 １９９９ 年 １１ 月首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８０１３ — ２００８ 天然生胶 　 加速贮存硬化值的测定 　　 警告 ： 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了用快速塑性计和门尼黏度计测定天然生胶加速贮存硬化值的方法 。 本标准适用于具有恒黏特性的天然生胶品种性能的评价 。 注 ： 加速贮存硬化值的测定 ， 可以探知固体天然生胶在贮存期间 ， 因分子交联而使黏度增加的程度 。 这种交联的形 成 ， 主要是由于橡胶分子中天然存在的醛基所促成的某些缩合反应 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１２３２．１ 　 未硫化橡胶 　 用圆剪切粘度度计进行测定 　 第 １ 部分 ： 门尼粘度的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ１２３２．１ — ２０００ ， ｉｄｔＩＳＯ２８９．１ ： １９９４ ） ＧＢ ／ Ｔ３５１０ 　 未硫化胶 　 塑性的测定 　 快速塑性计法 （ ＧＢ ／ Ｔ３５１０ — ２００６ ， ＩＳＯ２００７ ： １９９１ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ１５３４０ 　 天然 、 合成生胶取样及制样方法 （ ＧＢ ／ Ｔ１５３４０ — １９９４ ， ｉｄｔＩＳＯ１７９５ ： １９９２ ） ３ 　 快速塑性计法 ３ ． １ 　 原理 将试样放在五氧化二磷为干燥剂的容器中 ， 在大气压和 ６０℃±１℃ 的温度下贮存 ２４ｈ±０．１ｈ ； 将 经过加速贮存硬化的试样和未经加速贮存硬化的试样进行快速塑性值的测定 ， 两者之差 （ Δ Ρ ） 称为加速 贮存硬化值 。 ３ ． ２ 　 仪器和材料 ３ ． ２ ． １ 　 快速塑性计 ， 使用直径为 １０．０ｍｍ 的上压板 。 ３ ． ２ ． ２ 　 切片机 ， 应符合 ＧＢ ／ Ｔ３５１０ 的规定 。 ３ ． ２ ． ３ 　 实验室开放式炼胶机 ， 辊筒直径 （ 外径 ） 为 １５０ｍｍ ～ １５５ｍｍ ， 辊筒长度 （ 两档板间 ） 为 ２５０ｍｍ ～ ２８０ｍｍ ， 前辊转速为 ２４ｒ ／ ｍｉｎ±１ｒ ／ ｍｉｎ ， 前辊与后辊的速比为 １．０∶１．４ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 电热恒温干燥箱 ， 整个有效空间的温差在 ±１℃ 以内 ， 装满称瓶后 １０ｍｉｎ 内应能回复到规定温 度的 ±１℃ 以内 。 ３ ． ２ ． ５ 　 测厚计 ， 具有分度值为 ０．０１ｍｍ 的百分表 ， 测头接触平面的直径为 ４ｍｍ ， 工作压力为 ２２ｋＰａ± ５ｋＰａ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 称瓶 ， 采用图 １ 所示的结构和尺寸 。 １ 犌犅 ／ 犜 １８０１３ — ２００８ 单位为毫米 图 １ 　 称瓶 ３ ． ２ ． ７ 　 试样架 ， 用公称孔径为 ３５５ μ ｍ （ ４０ 目 ） 的不锈钢网制成 ， 恰好能放入称瓶中 （ 如图 ２ 、 图 ３ 所示 ）。 单位为毫米 图 ２ 　 试样架 　　 １ ——— 密封剂 ； ２ ——— 试样架 ； ３ ——— 五氧化二磷 ； ４ ——— 试样 。 图 ３ 　 装好试样准备进行加速贮存硬化的称瓶 ２ 犌犅 ／ 犜 １８０１３ — ２００８ ３ ． ２ ． ８ 　 不锈钢镊子 。 ３ ． ２ ． ９ 　 小勺 ， 取五氧化二磷用 ， 须耐磷酸腐蚀 。 ３ ． ２ ． １０ 　 五氧化二磷 （ Ｐ ２ Ｏ ５ ）。 取用贮存时应戴护目镜和橡胶手套 。 应贮于密闭的玻璃瓶内 ， 存放在阴 凉干燥处 ， 以防潮解 ， 保持白色无定形粉末状态 。 ３ ． ２ ． １１ 　 密封剂 ， 可用医用白凡士林 。 ３ ． ３ 　 操作程序 ３ ． ３ ． １ 　 试样的制备 样品按 ＧＢ ／ Ｔ１５３４０ 规定的方法进行均匀化 ， 从均匀化的样品中取 ２０ｇ±２ｇ 试样 。 试样在 ２７℃±３℃ 下通过炼胶机辊筒 ２ 次 （ 两次之间将胶片重叠 ）， 调节辊筒间隙 ， 使胶片最后厚度约为 １．７ｍｍ （ 为了使陈年胶得到平滑的胶片 ， 应过辊 ３ 次 ， 如果是这种情况 ， 应在试验报告里写明 ）。 立即将质地均 匀没有孔洞的胶片对折 ， 并用手轻轻地将胶片的两半部分压在一起 ， 避免形成气泡 。 用切片机 （ ３．２．２ ） 从对折的胶片上切取如同 ＧＢ ／ Ｔ３５１０ 所规定的试样 ， 用测厚计 （ ３．２．５ ） 测量它们 的厚度 ， 直到获得 ６ 个厚度为 ３．４ｍｍ±０．４ｍｍ 的试样 ， 随机将试样分为两组 ， 每组 ３ 个 ， 这两组试样 分别作未经加速贮存硬化和经加速贮存硬化后测定快速塑性值之用 。 因为测定结果受试样厚度的影响 ， 所以应小心按上述规定制备试片 。 所要求的辊距应根据预先试 验去确定 ， 它随着橡胶和炼胶机的不同而改变 。 如果取不到 ６ 个符合上述要求厚度的试样 ， 应重新制备 一块对折的试片 。 ３ ． ３ ． ２ 　 试样的加速贮存硬化 取一清洁 、 干燥的称瓶 （ ３．２．６ ）， 先用小勺 （ ３．２．９ ） 加入 ６ｇ ～ ８ｇ 五氧化二磷 （ ３．２．１０ ）， 再将试样架 （ ３．２．７ ） 置于其内 。 随机取一组试样放置在试样架上 ， 试样不应互相接触 。 称瓶的磨口均匀地涂上一层 密封剂 （ ３．２．１１ ）， 盖上瓶盖并轻轻转动 ， 以确保密封良好 。 将称瓶放入温度稳定在 ６０℃±１℃ 的电热恒温干燥箱 （ ３．２．４ ） 内 ， 约 ３０ｍｉｎ 后检查瓶盖的密封性 ， 并开始计时 。 ２４ｈ±０．１ｈ 后 ， 打开干燥箱取出称瓶 ， 并立即从称瓶内取出试样冷却至室温 。 ３ ． ３ ． ３ 　 快速塑性值的测定 将经过加速贮存硬化的一组试样和未经加速贮存硬化的一组试样 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ３５１０ 规定的方法进行 快速塑性值的测定 。 ３ ． ４ 　 加速贮存硬化值的计算 加速贮存硬化值 （ Δ Ρ ） 按式 （ １ ） 计算 ： Δ Ρ ＝ 犘 Ｈ － 犘 ０ ………………………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犘 Ｈ ——— 经过加速贮存硬化的一组试样快速塑性值的中值 ； 犘 ０ ——— 未经过加速贮存硬化的一组试样快速塑性值的中值 。 ４ 　 门尼黏度计法 ４ ． １ 　 原理 将试样存放在五氧化二磷为干燥剂的容器中 ， 在 ６０℃±１℃ 条件下贮存 ４８ｈ±０．１ｈ ， 将经过加速 贮存硬化的试样和未经过加速贮存硬化的试样进行门尼黏度值的测定 ， 两者之差 （ Δ 犞 ） 称为加速贮存硬 化值 。 ４ ． ２ 　 仪器和材料 ４ ． ２ ． １ 　 门尼黏度计 。 ４ ． ２ ． ２ 　 实验室烘箱 ， 带有风扇的通用型 ， 容积应足以容纳一个或更多的真空干燥器 。 整个工作空间的 温度波动为 ±１℃ 。 ４ ． ２ ． ３ 　 高真空度真空泵 。 ４ ． ２ ． ４ 　 干燥器 ， 设计作真空用 ， 有盖 、 颈圈旋塞阀 、 瓷板和玻璃容器 。 ３ 犌犅 ／ 犜 １８０１３ — ２００８ ４ ． ２ ． ５ 　 温度计 ， ０℃ ～ １００℃ 。 ４ ． ２ ． ６ 　 保温瓶 。 ４ ． ２ ． ７ 　 全玻璃制的除水单元 ， 如图 ４ 所示 。 ４ ． ２ ． ８ 　 工业变性酒精 。 ４ ． ２ ． ９ 　 五氧化二磷 （ Ｐ ２ Ｏ ５ ）， 见 ３．２．１０ 。 ４ ． ２ ． １０ 　 高真空润滑脂 。 ４ ． ２ ． １１ 　 干冰或用食盐 （ 氯化钠 ） 饱和的冰 。 ４ ． ２ ． １２ 　 刮勺 ， 应耐五氧化二磷腐蚀 。 ４ ． ３ 　 操作程序 样品按 ＧＢ ／ Ｔ１５３４０ 规定的方法进行均匀化 ， 从均匀化样品中称取约 ５０ｇ 试样 ， 并随机将其分为 两组 ， 每组 ２５ｇ ， 这两组试样作未经加速贮存硬化和经加速贮存硬化后测定门尼值之用 。 用作加速贮存 硬化的试样不应折叠 。 确保干燥器的清洁和干燥 。 将约 １８０ｇ 五氧化二磷移入玻璃容器内 。 将试样 （ 每个