ICS77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 GB/T18114.10—2010 代替GB/T18114.10—2000 稀 土精矿化学分析方法 第10部分:水分的测定 重量法 Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates— Part10:Determinationofwatercontent—Gravimetry 2011-01-14发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分: ———第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法; ———第2部分:氧化钍量的测定; ———第3部分:氧化钙量的测定; ———第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第6部分:二氧化硅量的测定; ———第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法; ———第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法; ———第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法; ———第10部分:水分的测定 重量法; ———第11部分:氟量的测定 EDTA滴定法。 本部分为第10部分。 本部分是对GB/T18114.10—2000《独居石精矿化学分析方法 水分的测定》的修订。 本部分与GB/T18114.10—2000相比,主要有如下变动: ———测定范围由0.02%~1.00%调整为0.02%~20.00%; ———烘样时间由3h调整为2h; ———增加了精密度条款; ———增加了质量保证和控制条款。 本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、中核北方核燃料元件有限公司参加起草。 本部分主要起草人:李净岩、郝茜。 本部分参加起草人:吴广伟、张桂梅、周晓东、刘丽莎、董红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T18114.10—2000。 ⅠGB/T18114.10—2010 稀土精矿化学分析方法 第10部分:水分的测定 重量法 1 范围 GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中水分的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中水分的测定,测定范围:0.02%~20.00%。 2 方法原理 称取一定量稀土精矿试料,在105℃~110℃干燥一定时间,称出其失去的质量,计算水分量。 3 仪器和试剂 3.1 烘箱:温度大于110℃。 3.2 称量瓶。 3.3 天平:感量为0.0001g。 4 试样 稀土精矿样品密封保存。 5 分析步骤 5.1 试料 称取10g~20g试样(4),精确至0.0001g。 5.2 测定次数 称取两份试料(5.1)进行平行测定,取其平均值。 5.3 测定 将试料(5.1)置于已恒重的称量瓶(3.2)中,放入105℃~110℃烘箱中,烘2h,取出,稍冷放入干 燥器中,冷却至室温,称重,重复此操作,直至恒重。 6 分析结果的计算与表述 按式(1)计算水分的质量分数(%): w(H2O)=m1-m2 m×100 …………………………(1) 式中: m1———干燥前试样与称量瓶的质量,单位为克(g); m2———干燥后试样与称量瓶的质量,单位为克(g); m———试样的质量,单位为克(g)。 7 精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。 1GB/T18114.10—2010 表1 水分的质量分数/% 重复性限(r)/% 2.90 0.19 8.95 0.22 11.77 0.64 注:重复性限(r)为2.8×Sr,Sr为重复性标准差。 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 水分的质量分数/% 允许差/% 0.020~0.10 0.01 >0.10~1.00 0.04 >1.00~5.00 0.25 >5.00~10.00 0.40 >10.00~20.00 0.70 8 质量保证和控制 每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有 效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。 2GB/T18114.10—2010 0102—01. 41181T/BG 中华人民共和国 国家标准 稀土精矿化学分析方法 第10部分:水分的测定 重量法 GB/T18114.10—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2011年7月第一版 * 书号:155066·1-42511 版权专有 侵权必究