书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １８８８２ ． ３ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G24 /G25 /G29 /G2A /G2B /G2A /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 ３ /G32 /G2D ： /G33 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉犿犻狓犲犱狉犪狉犲犲犪狉狋犺狅狓犻犱犲狅犳犻狅狀犪犱狊狅狉狆狋犻狅狀狉犪狉犲犲犪狉狋犺狅狉犲 — 犘犪狉狋 ３ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犱犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 ２０１９  ０８  ３０ /G3A /G3B ２０２０  ０７  ０１ /G3C /G3D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3A /G3B书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１８８８２ 《 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 》 共分为 ３ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 十五个稀土元素氧化物配分量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 三氧化二铝量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１８８８２ 的第 ３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２２９ ） 提出并归口 。 本部分起草单位 ： 赣州有色冶金研究所 、 虔东稀土集团股份有限公司 、 赣县红金稀土有限公司 、 广东珠江稀土有限公司 、 江西金世纪新材料股份有限公司 、 福建省长汀金龙稀土有限公司 、 定南大华新材料资源有限公司 、 包头稀土研究院 、 湖南稀土金属材料研究院 、 国家钨与稀土产品质量监督检验中心 、 江西理工大学 、 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 广东省工业分析检测中心 。 本部分主要起草人 ： 谢玲君 、 黎英 、 刘鸿 、 张文星 、 温斌 、 梁斌 、 王丹 、 袁娇 、 杨峰 、 谢璐 、 陈涛 、 梁志杰 、 刘富裕 、 邬启帆 、 刘荣丽 、 孙林敬 、 吴伟明 、 周志平 、 胡贞贞 、 鲍叶琳 、 姚南红 、 杨丹莹 、 刘竹英 、 龙旭东 、 李净岩 、 宋丽平 、 张燕萍 、 易师 、 刘和连 、 谢辉 、 熊晓燕 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １８８８２ ． ３ — ２０１９ 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法第 ３ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１８８８２ 的本部分规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中二氧化硅含量的测定方法 。 本部分适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 ， 共包含两个方法 ， 方法 １ 为分光光度法 ， 方法 ２ 为重量法 。 方法 １ 的测定范围 （ 质量分数 ）： ０．１０％ ～ ２．００％ ； 方法 ２ 的测定范围 （ 质量分数 ）： １．００％ ～ ５．００％ 。 当两个方法的测定范围出现重叠时 ， 以方法 １ 作为仲裁方法 。 ２ 　 方法 １ ： 分光光度法 ２ ． １ 　 原理 试料用碳酸钠  硼酸混合试剂熔融分解 ， 在硫酸介质中 ， 硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸 ， 用草  硫混酸 消除磷 、 砷杂多酸干扰 ， 抗坏血酸还原硅钼杂多酸为低价硅钼蓝杂多酸 。 于分光光度计波长 ６５０ｎｍ 处测量其吸光度 。 ２ ． ２ 　 试剂或材料 除非另有说明 ， 本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂 ， 所用水均为二级水 。 ２ ． ２ ． １ 　 无水碳酸钠 。 ２ ． ２ ． ２ 　 硼酸 。 ２ ． ２ ． ３ 　 碳酸钠  硼酸混合试剂 ： 无水碳酸钠 （ ２．２．１ ） 与硼酸 （ ２．２．２ ） 按质量比 ３∶１ 混合均匀 。 ２ ． ２ ． ４ 　 草酸 。 ２ ． ２ ． ５ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ２ ． ２ ． ６ 　 硫酸 （ ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 优级纯 。 ２ ． ２ ． ７ 　 氨水 ， 优级纯 。 ２ ． ２ ． ８ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． ９ 　 硫酸 （ １＋１ ）。 ２ ． ２ ． １０ 　 硫酸 （ １＋３５ ）。 ２ ． ２ ． １１ 　 对硝基苯酚溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． １２ 　 氨水 （ １＋２ ）。 ２ ． ２ ． １３ 　 钼酸铵溶液 （ ８０ｇ ／ Ｌ ）。 ２ ． ２ ． １４ 　 草酸  硫酸混合酸 ： 称取 ２．０ｇ 草酸 （ ２．２．４ ） 溶于 １００ｍＬ 硫酸 （ ２．２．９ ） 中 。 ２ ． ２ ． １５ 　 抗坏血酸溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）， 用时现配 。 ２ ． ２ ． １６ 　 二氧化硅标准贮存溶液 ： 称取 ０．４０００ｇ 二氧化硅 ［ 狑 （ ＳｉＯ ２ ） ＞ ９９．９％ ， １２０℃ 烘 ２ｈ 冷却至室温 ］， 置于预先盛有 ５ｇ 无水碳酸钠 （ ２．２．１ ） 的铂坩埚中 ， 混匀后 ， 再覆盖 １ｇ 无水碳酸钠 （ ２．２．１ ）， 置于 ９００℃ ～ ９５０℃ 高温熔融 ３０ｍｉｎ ， 稍冷 ， 将坩埚外部用水吹洗干净后置于 ３００ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加 ８０ｍＬ 热水浸出 ， 洗净坩埚 ， 冷却 ， 置于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 贮存于聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２ｍｇ 二氧化硅 。 １ 犌犅 ／ 犜 １８８８２ ． ３ — ２０１９ ２ ． ２ ． １７ 　 二氧化硅标准溶液 ： 移取 ２．００ｍＬ 二氧化硅标准贮存溶液 （ ２．２．１６ ） 置于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 ， 立即转移至聚乙烯瓶中 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２０ μ ｇ 二氧化硅 。 ２ ． ３ 　 仪器设备 ２ ． ３ ． １ 　 分析天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 。 ２ ． ３ ． ２ 　 分光光度计 。 ２ ． ４ 　 样品 ２ ． ４ ． １ 　 样品应通过 ０．０７４ｍｍ 筛 。 ２ ． ４ ． ２ 　 样品预先在 １０５℃ ～ １１０℃ 烘 ２ｈ ， 置于干燥器中冷却至室温 。 ２ ． ５ 　 测试步骤 ２ ． ５ ． １ 　 试料 按照表 １ 称取样品 （ ２．４ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 不同二氧化硅含量范围应称取的样品量和分取试液的体积 含量 （ 质量分数 ） 范围 ％ 试料 ｇ 分取试液的体积 ｍＬ ０．１０ ～ ０．５０ ０．２０ １０．００ ＞ ０．５０ ～ ２．００ ０．１０ ５．００ ２ ． ５ ． ２ 　 平行测定 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ２ ． ５ ． ３ 　 空白试验 随同试料 （ ２．５．１ ） 进行空白试验 。 ２ ． ６ 　 测定 ２ ． ６ ． １ 　 将试料 （ ２．５．１ ） 置于预先盛有 １ｇ 碳酸钠  硼酸混合试剂 （ ２．２．３ ） 的 ３０ｍＬ 铂坩埚中 ， 再覆盖 ２ｇ 碳酸钠  硼酸混合试剂 （ ２．２．３ ）， 置于马弗炉中 ， 由低温逐渐升温至 ９５０℃ 熔融 ３０ｍｉｎ 。 取出 ， 冷却 。 ２ ． ６ ． ２ 　 将坩埚外部用水吹洗干净后放入 １５０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 热水 ， 缓慢加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ２．２．８ ）， 将烧杯置于电炉上低温加热 ， 待熔融物浸出后将坩埚洗出 ， 溶液转移至 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 静置 ， 待测 。 ２ ． ６ ． ３ 　 按表 １ 分取溶液 （ ２．６．２ ） 于 ５０ｍＬ 比色管中 ， 加入 ２ 滴 ～ ３ 滴对硝基苯酚溶液 （ ２．２．１１ ）， 用氨水 （ ２．２．１２ ） 调溶液至呈黄色 ， 加入硫酸 （ ２．２．１０ ） 至黄色恰好消失后再过量 ４ｍＬ ， 加入 ５ｍＬ 钼酸铵溶液 （ ２．２．１３ ）， 混匀 ， 在不低于 ２０℃ 的室温下放置 １０ｍｉｎ 。 加入 ５ｍＬ 草酸  硫酸混合酸 （ ２．２．１４ ）， ２．５ｍＬ 抗坏血酸溶液 （ ２．２．１５ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 静置 ， 显色 ２０ｍｉｎ 。 ２ ． ６ ． ４ 　 将部分试料溶液 （ ２．６．３ ） 移入 ３ｃｍ 比色皿中 ， 以试料空白溶液 （ ２．５．３ ） 作参比 ， 于分光光度计波长 ６５０ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 。 在标准曲线上求出溶液 （ ２．６．３ ） 的二氧化硅含量 。 ２ ． ６ ． ５ 　 分取 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 二氧化硅标准溶液 （ ２．２．１７ ） 于 ６ 个 ５０ｍＬ 比色管中 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １８８８２ ． ３ — ２０１９ ２ ． ６ ． ６ 　 将部分试料溶液 （ ２．６．５ ） 移入 ３ｃｍ 比色皿中 ， 然后按 ２．６．３ 操作 ， 以试剂空白溶液作参比 ， 于分光光度计