书 书 书犐犆犛 ６５ ． ０８０ 犌 ２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ２０４１３ — ２０１７ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ２０４１３ — ２００６ /G21 　 /G22 　 /G23 　 /G24 犛犻狀犵犾犲狊狌狆犲狉狆犺狅狊狆犺犪狋犲 ２０１７  １２  ２９ /G25 /G26 ２０１８  ０７  ０１ /G27 /G28 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G25 /G26书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ２０４１３ — ２００６ 《 过磷酸钙 》。 与 ＧＢ ／ Ｔ２０４１３ — ２００６ 相比 ， 主要技术变化如下 ： ——— 增加了对水溶性磷 、 硫的要求及测定方法 ； ——— 增加了砷 、 镉 、 铅 、 铬 、 汞 、 挥发性有机化合物 、 三氯乙醛的限量要求及测定方法 ； ——— 细化了产品标识 、 包装的规定 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１０５ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 上海化工研究院 、 云南云天化国际化工有限公司 、 云南省化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 章明洪 、 李英翔 、 刘刚 、 陈萌 、 张应虎 、 桂素萍 、 段路路 、 薛晓康 、 赵洪伟 、 曾波 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ２０４１３ — ２００６ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２０４１３ — ２０１７ 过 　 磷 　 酸 　 钙 １ 　 范围 本标准规定了过磷酸钙的术语和定义 、 要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标识 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于工业硫酸处理磷矿粉制成的农业用疏松状和粒状过磷酸钙产品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ — ２０１２ 　 试验筛 　 技术要求和检验 　 第 １ 部分 ： 金属丝编织网试验筛 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ８５６９ 　 固体化学肥料包装 ＧＢ１８３８２ 　 肥料标识 　 内容和要求 ＧＢ ／ Ｔ１９２０３ — ２００３ 　 复混肥料中钙 、 镁 、 硫含量的测定 ＧＢ ／ Ｔ２２９２３ 　 肥料中氮 、 磷 、 钾的自动分析仪测定法 ＧＢ ／ Ｔ２３３４９ 　 肥料中砷 、 镉 、 铅 、 铬 、 汞生态指标 ＧＢ ／ Ｔ３１２６６ 　 过磷酸钙中三氯乙醛含量的测定 ＨＧ ／ Ｔ２８４３ 　 化肥产品 　 化学分析常用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 试剂溶液和指示剂溶液 ＮＹ ／ Ｔ１１１７ — ２０１０ 　 水溶肥料 　 钙 、 镁 、 硫 、 氯含量的测定 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 过磷酸钙 　 狊犻狀犵犾犲狊狌狆犲狉狆犺狅狊狆犺犪狋犲 以硫酸与磷矿粉反应生成的 ， 以磷酸一钙和硫酸钙为主要成分的产品 。 ３ ． ２ 挥发性有机化合物 　 狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱狊 在一个大气压下沸点在 ８０℃ 以下的有机化合物 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 疏松状过磷酸钙 ４ ． １ ． １ 　 外观 ： 疏松状物 ， 无机械杂质 。 ４ ． １ ． ２ 　 疏松状过磷酸钙应符合表 １ 要求 ， 同时应符合标明值 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２０４１３ — ２０１７ 表 １ 项目 优等品一等品合格品 Ⅰ Ⅱ 有效磷 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≥ １８．０ １６．０ １４．０ １２．０ 水溶性磷 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≥ １３．０ １１．０ ９．０ ７．０ 硫 （ 以 Ｓ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≥ ８．０ 游离酸 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ５．５ 游离水的质量分数 ／ ％ ≤ １２．０ １４．０ １５．０ １５．０ 三氯乙醛的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０００５ ４ ． ２ 　 粒状过磷酸钙 ４ ． ２ ． １ 　 外观 ： 颗粒状 ， 无机械杂质 。 ４ ． ２ ． ２ 　 粒状过磷酸钙应符合表 ２ 要求 ， 同时应符合标明值 。 表 ２ 项目 优等品一等品合格品 Ⅰ Ⅱ 有效磷 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≥ １８．０１６．０１４．０１２．０ 水溶性磷 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≥ １３．０１１．０９．０ ７．０ 硫 （ 以 Ｓ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≥ ８．０ 游离酸 （ 以 Ｐ ２ Ｏ ５ 计 ） 的质量分数 ／ ％ ≤ ５．５ 游离水的质量分数 ／ ％ ≤ １０．０ 三氯乙醛的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０００５ 粒度 （ １．００ｍｍ ～ ４．７５ｍｍ 或 ３．３５ｍｍ ～ ５．６０ｍｍ ） 的质量分数 ／ ％ ≥ ８０ ４ ． ３ 　 挥发性有机化合物 不得检出 （ 在标准推荐的条件下测定值不大于该挥发性有机化合物的检出限 ）。 ４ ． ４ 　 砷 、 镉 、 铅 、 铬 、 汞 应符合 ＧＢ ／ Ｔ２３３４９ 的要求 。 ４ ． ５ 　 添加物 产品中加入添加物的 ， 应提供该添加物对环境和农作物生长无害的县级以上农业部门证明 。 ５ 　 试验方法 警告 ——— 下列的部分试剂有毒 、 具有腐蚀性 ， 试验人员应进行适当防护 。 本标准并未指出所有可能 的安全问题 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２０４１３ — ２０１７ 本标准中所用试剂 、 水和溶液的配制 ， 在未注明规格和配制方法时 ， 均应符合 ＨＧ ／ Ｔ２８４３ 之规定 。 ５ ． １ 　 外观 目视法测定 。 ５ ． ２ 　 试样制备 按 ６．５ 制备试样 。 ５ ． ３ 　 水溶性磷及有效磷含量测定 ５ ． ３ ． １ 　 水溶性磷及有效磷含量测定 ——— 磷钼酸喹啉重量法 （ 仲裁法 ） ５ ． ３ ． １ ． １ 　 原理 用水提取水溶性磷 、 用乙二胺四乙酸二钠溶液提取样品中的有效磷 ， 提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀 ， 过滤 、 洗涤 、 烘干 、 称量 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂和材料 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． １ 　 乙二胺四乙酸二钠溶液 （ ３７．５ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ３７．５ｇ 乙二胺四乙酸二钠于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 加少量水溶解 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 混匀 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ２ 　 喹钼柠酮试剂 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ ． ３ 　 硝酸溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ 　 仪器 ５ ． ３ ． １ ． ３ ． １ 　 通常实验室用仪器 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ ． ２ 　 恒温干燥箱 ， 能控制温度在 （ １８０±２ ） ℃ 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ ． ３ 　 玻璃砂坩埚 ， ４ 号 ， 容积 ３０ｍＬ 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ ． ４ 　 恒温水浴振荡器 ， 能控制温度在 （ ６０±２ ） ℃ 的往复式振荡器或回旋式振荡器 。 ５ ． ３ ． １ ． ４ 　 分析步骤 做两份试料的平行测定 。 ５ ． ３ ． １ ． ４ ． １ 　 有效磷的测定 称取含有 １００ｍｇ ～ １８０ｍｇ 有效五氧化二磷的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 （ 可用滤纸包裹 ）， 加入 １５０ｍＬ 乙二胺四乙酸二钠溶液 ， 塞紧瓶塞 ， 摇动容量瓶使试料分散于溶液中 （ 如用滤纸包裹须摇碎 ）， 置于 （ ６０±２ ） ℃ 的恒温水浴振荡器中 ， 保温振荡 １ｈ （ 振荡频率以容量瓶内试样能自由翻动即可 ）。 然后取出容量瓶 ， 冷却至室温 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 干过滤 ， 弃去最初部分滤液 ， 所得试液供测定有效磷含量用 。 用移液管吸取 ２５ｍＬ 试液 ， 移入 ４００ｍＬ 高型烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸溶液 ， 用水稀释至 １００ｍＬ 。 在电炉上加热至沸 （ 操作应在通风橱中进行 ）， 取下 ， 加入 ３５ｍＬ 喹钼柠酮试剂 ， 盖上表面皿 ， 在电热板上微沸 １ｍｉｎ 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层 ， 取出烧杯 ， 冷却至室温 。 用预先在 （ １８０±２ ） ℃ 干燥箱内干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤 ， 先将上层清液滤完 ， 然后用倾泻法洗涤沉淀 １ 次 ～ ２ 次 ， 每次用 ２５ｍＬ 水 ， 将沉淀移入玻璃砂坩埚中 ， 再用水洗涤 ， 洗涤所用的水共计在 １２５ｍＬ ～ １５０ｍＬ ， 将沉淀连同玻璃砂坩埚置于 （ １８０