ICS71.040.99 G04 中华人民共和国国家标准 GB/T20726—2015/ISO15632:2012 代替GB/T20726—2006 微束分析 电子探针显微分析X射线 能谱仪主要性能参数及核查方法 Microbeamanalysis—Selectedinstrumentalperformanceparametersforthe specificationandcheckingofenergydispersiveX-rayspectrometers foruseinelectronprobemicroanalysis (ISO15632:2012,IDT) 2015-10-09发布 2016-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T20726—2006《半导体探测器X射线能谱仪通则》。 本标准与GB/T20726—2006相比,主要变化如下: ———中文名称修改为:微束分析 电子探针显微分析X射线能谱仪主要性能参数及核查方法; ———增加了部分术语和定义(见3.2、3.2.1、3.2.2、3.3~3.5、3.12、3.13); ———修改了部分术语和定义(见3.8~3.11,2006年版2.4~2.7); ———删除了仪器本底的术语和定义(见2006年版2.8); ———增加了第五章:“其他性能参数的核查”(见第5章); ———增加有助于理解本标准的必要的参考文献(见参考文献)。 与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下: ———GB/T21636—2008 微束分析 电子探针显微分析(EPMA) 术语(ISO23833:2006, IDT)。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准主要起草单位:中国科学院地质与地球物理研究所。 本标准主要起草人:曾荣树、徐文东、毛骞、马玉光。 本标准于2007年8月1日首次发布,本次为第一次修订。 ⅠGB/T20726—2015/ISO15632:2012 引 言 近年来,通过改进探测器的探头晶体和X射线入射窗口新材料的制备工艺以及应用先进的脉冲处 理技术,在X射线能谱仪(EDS)技术上取得的进展增强了能谱仪的总体性能,特别是在高计数率和低 能量(低于1keV)区域。由于原来的标准未包含硅漂移探测器(SDD)技术,需要进行修订。即使在相 当高的计数率条件下,硅漂移探测器性能也可与Si-Li探测器相媲美,更大的有效探测面积也使其具有 高计数率下测量能力。该标准更新了评价此类现代探测器的性能参数。 能谱仪的特性以往通常用高能状态下能量的分辨率来表示,定义为Mn-Kα谱峰半高宽(FWHM)。 为了表示在低能量范围的特性,生产厂家通常给出碳或氟K峰的半高宽或者零峰的半高宽。一些生产 商也用峰背比标示,即用55Fe谱线中峰与基线的比值或硼谱线中峰与谷的比值来确定,同一个量时常 有不同的定义。相对于高能量区而言,能谱仪在低能端的灵敏度很大程度上取决于探测晶体和X射线 入射窗口的设计。但是生产商通常不标示谱仪性能对能量的依赖关系,而低能端的高灵敏度对于分析 轻元素组分非常重要。 为满足全球范围内制定X射线能谱仪(EDS)规范的最低要求,本标准进行了修订。能谱法是分析 固体和薄膜化学成分最常用的方法之一。依据本标准规定的同一参数,可对不同设计的能谱仪性能进 行比较,也有助于针对特定的任务选择适用的能谱仪。另外,本标准也便于对不同实验室的仪器标准与 分析结果进行比对。依照ISO/IEC17025规定[1],这些实验室应按规定的程序定期核查仪器的校准状 态。本标准可作为所有相关测试实验室制定相似操作程序的指南。 ⅡGB/T20726—2015/ISO15632:2012 微束分析 电子探针显微分析X射线 能谱仪主要性能参数及核查方法 1 范围 本标准规定了表征以半导体探测器、前置放大器和信号处理系统为基本构成的X射线能谱仪 (EDS)特性最重要的性能参数。本标准仅适用于基于固态电离原理的半导体探测器能谱仪。本标准规 定了与扫描电镜(SEM)或电子探针(EPMA)联用的EDS性能参数的最低要求以及核查方法。至于实 际分析过程,在ISO22309[2]和ASTME1508[3]中已有规范,不在本标准范围之内。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 ISO23833 微束分析 电子探针显微分析(EPMA) 术语[Microbeamanalysis—Electronprobe microanalysis(EPMA)—Vocabulary] 3 术语和定义 ISO23833界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 注:除3.1,3.2,3.2.1,3.2.2,3.11,3.12和3.13外,这些定义都按ISO22309[2],ISO18115-1[4]和ISO23833中 相同或相似的形式规定。 3.1 能谱仪 energy-dispersiveX-rayspectrometer 同时记录整个X射线谱,来测定X射线强度作为辐射能量函数的装置。 注:能谱仪包括固态探测器、前置放大器和脉冲处理器。探测器将X射线光子能转换为电脉冲,并经前置放大器 进行信号放大。脉冲处理器根据波幅将脉冲分类并形成X射线强度对能量的直方图分布。 3.2 计数率 countrate 每秒X射线光子数。 3.2.1 输入计数率 inputcountrate;ICR 探测器每秒接收的X射线光子数。 3.2.2 输出计数率 outputcountrate;OCR 每秒由电子器件输出并储存在内存中的有效X射线光子数。 注:当电子器件测量单个X射线光子能量时,存在与之相关的死时间。因此,每次实际测量到的光子数会小于入 射光子数,这导致成谱的累计速率(输出计数率,OCR)小于探测器中形成信号的光子计数率(输入计数率, ICR)。某些情况下,输出计数率可能与输入计数率相等,例如在很低计数率及很短测量时间的情况下。 1GB/T20726—2015/ISO15632:2012 3.3 实际时间 realtime 可以用普通时钟测量的、以秒计量的采集时间。 注:在实际的X射线采集中,实时间总超过活时间。 3.4 死时间 deadtime τ 由于计数测量系统忙于处理之前的事件,而无法记录到光子测量的时间。 注:死时间分数=1-OCR/ICR 3.5 活时间 livetime 脉冲测量电路能够探测X射线光子的时间(参见ISO23833)。 注1:活时间=分析的实际时间-死时间。 注2:活时间分数=1-死时间分数。 3.6 谱通道 spectralchannel 所测直方图中的某个能量区间,其宽度由一定的能量增量表示。 3.7 仪器检测效率 instrumentaldetectionefficiency 检测光子量与可测光子量的比值。 3.8 信号强度 signalintensity 经脉冲处理后,以单位通道计数或单位通道每秒的计数所表示的谱仪输出信号量。 注:此定义允许强度表示为“计数”或“计数每秒”(CPS)。只要用法前后一致,其含义与标准中描述的各步骤无关。 3.9 峰强度 peakintensity 在特定背底上以峰高测量的谱峰最大信号强度。 3.10 峰面积 peakarea 净峰面积 netpeakarea 扣除背底后,谱峰信号强度的总和。 3.11 背底信号 backgroundsignal 连续X射线谱 continuousX-rayspectrum 连续谱 continuum 因轫致辐射和其他因素产生的X射线谱的非特征分量。 注:除了轫致辐射外,能谱仪运行中的衰减事件也能增加背底。来自谱仪、样品室或试样本身的杂散X射线散射 也会提高背底。 3.12 轫致辐射 bremsstrahlung 制动辐射 brakingradiation 原子库仑场中电子减速产生的非特征X射线谱,具有从零到入射电子束能量的能量分布。 2GB/T20726—2015/ISO15632:2012 3.13 X射线检出角 X-raytake-offangle;TOA 电子束在试样表面轰击点和探测器表面中心的连线与试样表面之间的夹角。 注:随着探测器覆盖的立体角增大,围绕与X射线传感器中心对应的检出角,X射线检出角会在一定范围内明显 变化。 4 要求 4.1 概述 生产商应用说明书描述能谱仪最主要的构成要素,以便用户评估仪器的性能。对评估能谱仪是否 适合在相关领域应用所必需的要素应予详细说明,这些要素包括EDS探头晶体类型(Si-Li探头、HpDe 探头、SDD探头等)、传感器厚度、校准后的有效探测面积和窗口类型(铍窗、薄窗或无窗)。有些参数不 包含在本标准内,但可能影响探测器的性能,如冷却系统的构造原理等,应在相关资料中加以说明。一 些探测器有很高的计数率,但是在高计数率情况下,其他的指标如能量分辨率可能会改变,谱图会出现 假象。因此,所有指标应该注明测量时的计数率,而不能假设在其他计数率条件下有同样的数值。 4.2 能量分辨率 能量分辨率应用Mn-Kα峰的半高宽来标示,并按照附录A进行确定。对于可以检测低于1keV能 量X射线的能谱仪,还应该标示C-K和F-K峰半高宽。标示的半高宽应是上限值,以保证根据附录A 测定的分辨率优于标称值。分辨率值应附加说明其对应的计数