书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ０１ ； ８７ ． ０６０ ． １０ 犌 ５６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１８８６ — ２００８ ２ ， ４  二硝基苯酚 ２ ， ４ 犇犻狀犻狋狉狅狆犺犲狀狅犾 ２００８  ０５  １５ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国染料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 大连染料化工有限公司 、 河南洛染股份有限公司 、 沈阳化工研究院 。 本标准主要起草人 ： 丰收 、 季浩 、 邓宏波 、 赵可敏 、 马有新 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１８８６ — ２００８ ２ ， ４  二硝基苯酚 警告 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了 ２ ， ４ 二硝基苯酚的要求 、 采样 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存以 及安全 、 安全技术说明书 。 本标准适用于 ２ ， ４ 二硝基苯酚的产品质量控制 ， 该产品主要用于生产苦味酸及涂料中间体 。 结构式 ： 分子式 ： Ｃ ６ Ｈ ４ Ｎ ２ Ｏ ５ 相对分子质量 ： １８４．１１ （ 按 ２００５ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 （ ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ ， ＩＳＯ７８０ ： １９９７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ１２５０ — １９８９ 　 极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ２３８５ — ２００６ 　 染料中间体 　 结晶点的测定通用方法 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 　 染料及染料中间体 　 水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ＧＢ１２２６８ — ２００５ 　 危险货物品名表 ３ 　 要求 ２ ， ４ 二硝基苯酚的质量应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 ２ ， ４  二硝基苯酚质量要求 项 　　　　 目 指 　　　　 标 １． 外观 黄色至深黄色粉末或颗粒 ２．２ ， ４ 二硝基苯酚纯度 ／ ％ ≥ ９７．０ ３． 低沸物含量 ／ ％ ≤ ０．５ ４．２ ， ６ 二硝基苯酚含量 ／ ％ ≤ ２．５ ５． 干品结晶点 ／ ℃ ≥ １０８．０ ６． 加热减量的质量分数 ／ ％ ≥ １０．０ ～ １６．０ ７． 水溶液 ｐＨ 值 ４．０ ～ ５．０ １ 犌犅 ／ 犜 ２１８８６ — ２００８ ４ 　 采样 以批为单位采样 ， 生产厂以均匀产品为一批 。 每批采样数应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 中 ７．６ 的规 定 ， 所采样品的包装应完好 ， 采样时勿使外界杂质落入产品中 。 采样时用探管采取包括上 、 中 、 下三部分 的样品 ， 所采样品总量不得少于 ２００ｇ 。 将采取的样品充分混匀后 ， 分装于两个清洁 、 干燥 、 密封良好的 容器中 ， 其上粘贴标签 。 注明 ： 产品名称 、 批号 、 生产厂名称 、 取样日期 、 地点 。 一个供检验 ， 一个保存 备查 。 ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 一般规定 除非另有规定 ， 仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ１２５０ — １９８９ 中的 ５．２ 修约值比较法进行 。 ５ ． ２ 　 外观的评定 在自然光线下采用目视评定 。 ５ ． ３ 　 ２ ， ４  二硝基苯酚纯度及其有机杂质含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 方法原理 采用气相色谱法 ， 在毛细管柱上 ， 经氢火焰离子化检测器检测 ， 用峰面积归一化法定量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂和材料 三氯甲烷 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器和设备 ａ ） 　 气相色谱仪 ： 仪器灵敏度和稳定性应符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 的规定 ； ｂ ） 　 检测器 ： 氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）； ｃ ） 　 色谱工作站或数据处理机 ； ｄ ） 　 微量注射器 ： １．０ μ Ｌ ～ １０．０ μ Ｌ ； ｅ ） 　 色谱柱 ： 毛细管色谱柱 ， ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ μ ｍ ， 固定相为 （ ５％ 苯基 ）  甲基聚硅氧烷 。 ５ ． ３ ． ４ 　 色谱仪操作条件 （ 根据不同仪器 ， 选择最佳操作条件 ） ａ ） 　 柱温 ： １５０℃ ； ｂ ） 　 汽化室温度 ： ２８０℃ ； ｃ ） 　 检测室温度 ： ３００℃ ； ｄ ） 　 载气流量 （ Ｎ ２ ）： ３．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； ｅ ） 　 燃烧气流量 （ Ｈ ２ ）： ３０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； ｆ ） 　 助燃气流量 （ 空气 ）： ３００Ｌ ／ ｍｉｎ ； ｇ ） 　 进样量 ： ０．６ μ Ｌ ； ｈ ） 　 定量方法 ： 峰面积归一化法 ； ｉ ） 　 分流比 ： ３０∶１ 。 ５ ． ３ ． ５ 　 分析步骤 称取干燥后的样品 ０．３ｇ 于 １０ｍＬ 容量瓶中 ， 用三氯甲烷溶解并稀释至刻度 。 开启色谱仪 。 待仪器各项操作条件稳定后 ， 用微量注射器吸取上述样品溶液 ０．６ μ Ｌ 进样 ， 待出峰 完毕后 ， 用色谱工作站或数据处理机进行结果处理 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１８８６ — ２００８ ５ ． ３ ． ６ 　 结果计算 各组分的含量 狑 犻 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 犻 ＝ 犃 犻 ∑ 犃 犻 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 犻 ——— 组分 犻 的峰面积的数值 。 注 １ ： 溶剂峰后至 ２ ， ４ 二硝基苯酚峰前所有峰为低沸物 。 ５ ． ３ ． ７ 　 允许差 纯度的两次平行测定结果之差应不大于 ０．２％ ， 各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于 ０．０５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ５ ． ３ ． ８ 　 色谱图 ２ ， ４ 二硝基苯酚气相色谱图见图 １ 。 　　 １ ——— 溶剂 ； ２ ——— 对硝基氯苯 ； ３ ——— ５ 氯 ２ 硝基苯酚 ； ４ ——— ４ 氯 ２ 硝基苯酚 ； ５ ——— 邻硝基对二氯苯 ； ６ ——— 对硝基邻二氯苯 ； ７ ——— ２ ， ４ 二硝基苯酚 ； ８ ——— ２ ， ６ 二硝基苯酚 。 图 １ 　 ２ ， ４  二硝基苯酚气相色谱图 ３ 犌犅 ／ 犜 ２１８８６ — ２００８ ５ ． ４ 　 干品结晶点的测定 在烘干温度为 ８０℃ ～ ９０℃ 的烘箱内 ， 用表面皿将试样烘干 ２ｈ ， 然后置于长约 １５０ｍｍ ， 直径 ２０ｍｍ 试管中 ， 于 １４０℃ ～ １５０℃ 烘箱中 ， 加热融化后 （ 熔融试样约占试管的三分之二 ）， 按 ＧＢ ／ Ｔ２３８５ — ２００６ 中 的规定进行 。 ５ ． ５ 　 加热减量的测定 按照 ＧＢ ／ Ｔ２３８６ — ２００６ 中烘干法的规定进行测定 。 称样量 ２ｇ ～ ５ｇ ， 烘干温度 ８５℃ ～ ９０℃ ， 烘干 时间 ２ｈ 。 ５ ． ６ 　 水溶液 狆犎 值的测定 称取 ０．５ｇ 试样溶于 ５０ｍＬ 的水中 ， 然后用 １ ～ １４ｐＨ 试纸测试 。 ６ 　 检验规则 ６ ． １ 　 检验分类 本标准第 ３ 章表 １ 中规定的全部项目均为出厂检验项目 。 ６ ． ２ 　 出厂检验 ２ ， ４ 二硝基苯酚应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验 ， 生产厂应保证所有出厂 的产品都符合本标准的要求 。 ６ ． ３ 　 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时 ， 应重新自两倍量的包装中取样进行检验 ， 重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求 ， 则整批产品不能验收 。 ７ 　 标志 、 标签 、 包装 、 运输和贮存 ７ ． １ 　 标志 、 标签 ２ ， ４ 二硝基苯酚的每个包装上都应按 ＧＢ ／ Ｔ１９０ 和 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 中的有关规定涂上牢固 、 清晰的易燃 物品标志和相关的安全储运标志 ， 并注明 ： 产品名称 、 等级 、 注册商标 、 产品生产许可证编号及标志 （ 如适 用 ）、 净含量 、 生产厂名称 、 厂址 、 标准编号 、 批号 、 生产日期 。 也可将批号 、 生产日期打印在标签上 ， 并和 产品质量检验合格的证明一起放入包装桶内的塑料袋外面 。 ７ ． ２ 　 包装 ２ ， ４ 二硝基苯酚用木箱内衬聚乙烯袋包装 ， 每箱折干品净含量 ２５ｋｇ±０．２ｋｇ 。 包装要严密 ， 无泄 露 ， 经常检查是否有渗漏水情况 ， 包装破损时要及时处理 ， 含水量不足时应立即