ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T21892—2015 代替GB/T21892—2008 对氨基苯酚 p-Aminophenol 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T21892—2008《对氨基苯酚》,与GB/T21892—2008相比,除编辑性修改外主要 技术变化如下: ———修改了范围表述(见第1章,2008年版的第1章); ———增加了CASRN(见第1章); ———修改了对氨基苯酚氨基值优等品、一等品指标(见第3章,2008年版的第3章); ———修改了对氨基苯酚纯度优等品指标(见第3章,2008年版的第3章); ———修改了灰分含量优等品、一等品指标(见第3章,2008年版的第3章); ———删除了有机杂质(HPLC)控制项目、指标(2008年版的第3章、5.4); ———增加了透光率优等品控制项目及指标以及测定方法(见第3章、6.5); ———增加了镍含量控制项目、指标以及测定方法(见第3章、6.8); ———增加了焦亚硫酸钠控制项目及指标以及测定方法(见第3章、6.9); ———修改了铁含量测定方法(见6.8,2008年版的5.7)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:安徽八一化工股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、泰兴市扬子医药化工 有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:杨宝德、蒲爱军、叶平、陈小平、沈日炯、董如胜、李兴根、肖斌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T21892—2008。 ⅠGB/T21892—2015 对氨基苯酚 警告———使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了对氨基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于对氨基苯酚产品的质量控制。 结构式: 分子式:C6H7NO 相对分子质量:109.13(按2009年国际相对原子质量) CASRN:123-30-8 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 通用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 GB20814 染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 1GB/T21892—2015 3 要求 对氨基苯酚的质量要求应符合表1的规定。 表1 对氨基苯酚的质量要求 序号 项 目指 标 优等品 一等品 合格品试验方法 1外观 米白色至浅棕色晶体(贮存时允许颜色变深) 6.2 2对氨基苯酚的质量分数(氨基值)/% ≥97.50 ≥97.00 ≥96.00 6.3 3对氨基苯酚的纯度/% ≥99.00 ≥98.00 ≥97.00 6.4 4透光率/% ≥95.0 — — 6.5 5干燥失重的质量分数/% ≤0.50 ≤0.70 ≤1.00 6.6 6灰分的质量分数/% ≤1.00 ≤1.50 ≤3.00 6.7 7铁的质量分数/(mg/kg) ≤50.0 ≤150.0 ≤200.0 6.8 8镍的质量分数/(mg/kg) ≤5.0 ≤10.0 — 6.8 9焦亚硫酸钠的质量分数/% ≤1.00 ≤2.00 ≤2.00 6.9 10熔程/℃ 183.0~190.2 — — 6.10 4 安全信息 4.1 安全 根据GB12268—2012,对氨基苯酚危险品编号(UN:2512),属于6.1类,毒性物质。遇明火、高热 可燃;与强氧化剂可发生反应;受热分解放出有毒和腐蚀性气体;与热体接触可引起过敏症状;经吞食或 粉尘吸入可能造成死亡或健康损害。使用及搬运时,应严格注意安全。 4.2 安全技术说明书 根据GB/T16483,对氨基苯酚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下 内容: a) 提供该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、贮存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等安全信息。 5 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规 定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的 2GB/T21892—2015 容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存 备查。 6 试验方法 6.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.3 对氨基苯酚质量分数(氨基值)的测定 6.3.1 测定原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸环境中,与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定对氨基 苯酚的质量分数。 6.3.2 试剂和溶液 6.3.2.1 盐酸。 6.3.2.2 溴化钾溶液:100g/L。 6.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 6.3.2.4 淀粉-碘化钾试纸。 6.3.3 测定步骤 称取试样约0.25g~0.30g(精确至0.0001g),置于250mL烧杯中,加入100mL水、10mL盐酸、 10mL溴化钾溶液,使样品完全溶解。冷却至10℃~15℃,然后将滴定管尖端插入液面下,在不断搅 拌下,用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴定至近终点时把滴定管尖端提离液面,用少量水洗涤尖端, 再逐滴加入,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持3min不变即为终点,在相同条 件下做空白试验。 6.3.4 结果计算 对氨基苯酚质量分数以w1计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=cM(V-V0) m×1000×100% …………………………(1) 式中: c———亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V———试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); M———对氨基苯酚的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(C6H7NO)=109.13]; m———试样的质量,单位为克(g)。 3GB/T21892—2015 6.3.5 允许差 对氨基苯酚质量分数平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定 结果。 6.4 对氨基苯酚的纯度测定 6.4.1 方法提要 采用反相高效液相色谱法,以四甲基溴化铵水溶液与甲醇的混合溶液为流动相,分离对氨基苯酚及 其各有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定对氨基苯酚的纯度。 6.4.2 仪器设备 6.4.2.1 高效液相色谱:配有254nm波长或可变波长检测器。 6.4.2.2 色谱柱:长为150mm,内径为4.6mm的不锈钢柱;固定相为5μmODSC18。 6.4.2.3 色谱工作站或积分仪。 6.4.2.4 微量进样器或自动进样器。 6.4.2.5 超声波发生器。 6.4.3 试剂和材料 6.4.3.1 甲醇:色谱纯。 6.4.3.2 水:经0.45μm水膜过滤。 6.4.3.3 四甲基溴化铵。 6.4.3.4 四甲基溴化铵水溶液:1.5g/L。 6.4.4 色谱分析条件 6.4.4.1 流动相:甲醇与四甲基溴化铵水溶液的体积比为33∶67。 6.4.4.2 检测波长:232nm。 6.4.4.3 流量:0.5mL/min。 6.4.4.4 进样量:5μL。 6.4.4.5 柱温:室温。可根据仪器和色谱柱的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生 器进行脱气。 6.4.5 试样溶液的制备 称取对氨基苯酚试样约0.02g~0.025g(精确至0.001g)于50mL棕色容量瓶中,加甲醇溶解,并 稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。 6.4.6 测定步骤 待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注入进样