ICS71.100.01;87.060.10 G56 中华人民共和国国家标准 GB/T21895—2015 代替GB/T21895—2008 对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯) p-(β-Sulfatoethylsulfonyl)anilin(Parabaseester) 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T21895—2008《对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯)》,与GB/T21895—2008相 比,除编辑性修改外主要技术变化如下: ———删除了产品应用的内容(见第1章,2008年版的第1章); ———增加了CASRN(见第1章); ———删除了一等品的指标设置(见2008年版的第3章); ———修改了优等品和合格品氨基值指标(见第3章,2008年版的第3章); ———修改了优等品和合格品对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺纯度指标(见第3章,2008年版的第3章); ———修改了合格品二差值指标(见第3章,2008年版的第3章); ———增加了不溶物的允许差(见5.6.4); ———修改了“检验规则”表述(见第6章,2008年版的第6章); ———修改了“标志、标签”内容(见第7章,2008年版的第7章); ———增加了包装规定中净含量误差范围(见7.3,2008年版的7.2)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:楚源高新科技集团股份有限公司、泰兴锦汇化工有限公司、沈阳化工研究院有限 公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:成协松、吕双、赵卫国、沈日炯、廖杰、杨军、陈松柏、薛国新。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T21895—2008。 ⅠGB/T21895—2015 对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯) 1 范围 本标准规定了对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的产品质量控制。 结构式: 分子式:C8H11NO6S2 相对分子质量:281.31(按2009年国际相对原子质量) CASRN:2494-89-5 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381—2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T2383—2014 粉状染料 筛分细度的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 3 要求 对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的质量应符合表1的要求。 表1 对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的质量要求 项 目指 标 优等品 合格品试验方法 (1)外观 白色或灰白色粉末 5.2 (2)对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的质量分数(氨基值)/% ≥ 97.00 96.00 5.3 1GB/T21895—2015 表1(续) 项 目指 标 优等品 合格品试验方法 (3)二差值/% ≤ 2.5 3.5 5.4 (4)对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺纯度/% ≥ 96.00 95.00 5.5 (5)不溶物的质量分数/% ≤ 0.05 0.30 5.6 (6)细度(通过孔径180μm标准筛的残余物的质量分数)/%≤ 2.0 5.0 5.7 (7)对氯苯胺的质量分数/(mg/kg) ≤ 500 500 5.8 4 采样 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678—2003中7.6的规 定,所采产品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品,所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存 备查。 5 试验方法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1 一般规定 除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3 对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺质量分数(氨基值)的测定 5.3.1 测定原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐的原理进 行测定。 5.3.2 试剂和溶液 5.3.2.1 盐酸。 5.3.2.2 溴化钾溶液:100g/L。 2GB/T21895—2015 5.3.2.3 碳酸钠溶液:100g/L。 5.3.2.4 亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO2)=0.1mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。 5.3.2.5 淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3 测定步骤 称取试样约0.7g(精确至0.0001g),置于400mL烧杯中,加10mL碳酸钠溶液溶解,加100mL 水,加20mL盐酸和20mL溴化钾溶液,冷却至0℃~5℃。将滴定管尖端插入溶液中,在不断搅拌 下,用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴定近终点时把滴定管尖端提离液面,继续滴定直至使淀粉-碘 化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持3min不变即为终点。 在相同条件下做空白试验。 5.3.4 结果计算 氨基值以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算: w1=c(V-V0)M m×1000×100% …………………………(1) 式中: c———亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V———试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V0———空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); M———对-(β-羟乙基砜)苯胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C8H11NO6S2)=281.31]; m———试样的质量数值,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.5 允许差 氨基值平行测定结果绝对差值应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.4 二差值的测定 5.4.1 试剂和溶液 5.4.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。 5.4.1.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。 5.4.1.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液:甲基红溶液与亚甲基蓝溶液体积比=2∶1。 混合指示液配制:取100mL溶液Ⅰ、50mL溶液Ⅱ,混匀。 溶液Ⅰ:称取0.1g甲基红,用95%(体积分数)乙醇溶解稀释至100mL; 溶液Ⅱ:称取0.1g亚甲基蓝,用95%(体积分数)乙醇溶解稀释至100mL。 5.4.2 测定步骤 准确称取试样1.5g(精确至0.0001g),置于1000mL烧杯中,加20mL水,加热溶解,再加 800mL水,降至室温,加8滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和,使试样 溶液由粉红色变成橙黄色,消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积可不计。中和完毕后,加入定量氢氧化钠标 准滴定溶液30mL,加热煮沸10min,冷却至室温,再加8滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用盐酸标准 滴定溶液滴定至试样溶液由橙黄色变成微红色即为终点。 3GB/T21895—2015 5.4.3 酯基值结果计算 酯基值以质量分数w2计,按式(2)计算: w2=(c1V1-c2V2)M m1×1000×100% …………………………(2) 式中: c1———氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V1———试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c2———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); V2———试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); M———对-(β-羟乙基砜)苯胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C8H11NO6S2)=281.31]; m1———试样的质量数值,单位为克(g)。 计算结果保留到小数点后两位。 5.4.4 允许差 酯基值平行测定结果绝对差值应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。 5.4.5 二差值结果计算 二差值以w3计,按式(3)计算: w3=w1-w2 w1×100% …………………………(3) 式中: w1———氨基值的质量分数,%; w2———酯基值的质量分数,%。 5.5 对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺纯度的测定(液相色谱法) 5.5.1 测定原理 采用高效反相液相色谱法,在十八烷基键合柱上,以甲醇和