书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ３０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ２ — ２００８ 氟化镁化学分析方法 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿犳犾狌狅狉犻犱犲 — 犘犪狉狋 ２ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅犻狊狋狌狉犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犌狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 　　 ２００８  ０６  ０９ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２１９９４ 《 氟化镁化学分析方法 》 分为 ８ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟含量的测定 　 蒸馏  硝酸钍容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 镁含量的测定 　 ＥＤＴＡ 容量法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 三氧化二铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 硫酸根含量的测定 　 硫酸钡重量法 。 本部分为第 ２ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 。 本部分参加起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 白银氟化盐有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 黎志坚 、 廖志辉 、 陈湘渝 、 朱亮 、 薛旭金 、 王建萍 、 郭贤慧 、 王波 、 李冶 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ２ — ２００８ 氟化镁化学分析方法 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 １ 　 范围 本部分规定了氟化镁中湿存水量的测定方法 。 本部分适用于氟化镁中湿存水量的测定 。 测定范围 ： ≤ １．５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款 ， 通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适应于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２１９９４．１ — ２００８ 　 氟化镁化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ３ 　 方法提要 试料于 １１０℃ 干燥并测定损失量 。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 称量瓶 ： 直径 ４５ｍｍ ， 扁型 。 ４ ． ２ 　 电烘箱 ： 能控制温度 １１０℃±５℃ 。 ５ 　 试样 试样应符合 ＧＢ ／ Ｔ２１９９４．１ — ２００８ 中 ３．２ 的要求 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ２．５ｇ 原始试样 （ ５ ）， 精确至 ０．００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 测定次数 独立的进行两次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 测定 ６ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于预先在 １１０℃±５℃ 的电烘箱 （ ４．２ ） 内烘 ２ｈ ， 并于干燥器中冷却的称量瓶 （ ４．１ ） 中 ， 带盖称量 （ 精确至 ０．００１ｇ ）。 ６ ． ３ ． ２ 　 将放入试料的称量瓶 （ ６．３．１ ） 置于温度调节到 １１０℃±５℃ 的电烘箱中 ， 将盖架在瓶顶上勿盖 严 。 同时在烘箱中放入一个直径略大于称量瓶盖的表皿 ， 烘 ２ｈ 后 ， 取下瓶盖换上表皿 ， 并全部置于干 燥器中 。 冷却后 ， 取下表皿 ， 盖紧瓶盖 ， 并称量 （ 精确至 ０．００１ｇ ）。 ７ 　 分析结果的计算 按公式 （ １ ） 计算湿存水的质量分数 （ ％ ）： １ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ２ — ２００８ 狑 （ 湿存水 ） ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ２ ——— 烘干前盛有试料的称量瓶及其盖的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 烘干后盛有试料的称量瓶及其盖的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 情况不超过 ５％ 。 重复性限 （ 狉 ） 按以下数据采用线性 内插法求得 ： 湿存水的质量分数 （ ％ ）： 　 ０．１３ 　 ０．５０ 　 ０．８７ 重复性限 狉 （ ％ ）： ０．０３６ 　 ０．０４２ 　 ０．０５６ ８ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 ： 表 １ 　 湿存水的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≤ ０．５ ０．０８ ＞ ０．５ ～ １．５ ０．１２ ９ 　 质量保证与控制 应用标准样品 ， 至少半年校核一次本部分的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重 新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ２ — ２００８