书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ３０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ５ — ２００８ 氟化镁化学分析方法 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿犳犾狌狅狉犻犱犲 — 犘犪狉狋 ５ ： 犇犲狋犲狉犿犻犪狀狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犕犲狋犺狅犱狅犳犳犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 　　 ２００８  ０６  ０９ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２１９９４ 《 氟化镁化学分析方法 》 分为 ８ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟含量的测定 　 蒸馏  硝酸钍容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 镁含量的测定 　 ＥＤＴＡ 容量法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 三氧化二铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 硫酸根含量的测定 　 硫酸钡重量法 。 本部分为第 ５ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分起草单位 ： 中国铝业股份有限公司郑州研究院 。 本部分参加起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 、 白银氟化盐有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 冯敬东 、 王桂芳 、 石磊 、 黎志坚 、 朱亮 、 王波 、 李冶 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ５ — ２００８ 氟化镁化学分析方法 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 本部分规定了氟化镁中钙量的测定方法 。 本部分适用于氟化镁中钙量的测定 。 测定范围 ： ≤ １．５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款 ， 通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２１９９４．１ — ２００８ 　 氟化镁化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ３ 　 方法提要 试料用高氯酸 、 盐酸分解 ， 用氯化镧溶液或氯化锶溶液作释放剂 ， 采用火焰原子吸收光谱法测定钙 含量 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 高氯酸 （ ＧＲ ， ρ １．６７ｇ ／ ｃｍ ３ ）。 ４ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ３ 　 氯化锶 （ ＳｒＣｌ ２ ） 溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ４ 　 氯化镧 （ ＬａＣｌ ３ · ７Ｈ ２ Ｏ ） 溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）。 ４ ． ５ 　 氟化镁 （ ＭｇＦ ２ ） 基体溶液 ： 称取 ０．２０００ｇ 氟化镁 （ 光谱纯 ） 于铂皿中 ， 加入少量水 ， ５ｍＬ 高氯酸 （ ４．１ ）， 低温加热至冒尽白烟 ， 再次加入少量水和 ５ｍＬ 高氯酸 （ ４．１ ）， 低温加热至冒尽白烟 ， 取下冷至室 温 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ） 和 ３０ｍＬ 水 ， 加热溶解盐类 ， 取下冷至室温 ， 将溶液移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用 水稀至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ６ 　 钙标准贮存溶液 ： 称取 １．２４８６ｇ 碳酸钙 （ ＣａＣＯ ３ ， 基准试剂于 １１０℃ 烘干 ２ｈ ， 在干燥器中冷却至 室温 ） 于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 水 ， １０ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 加微热溶解 ， 继续加热除去 ＣＯ ２ ， 取下冷至 室温 ， 将溶液移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １．０００ｍｇ 钙 。 ４ ． ７ 　 钙标准溶液 ： 移取 ２０．００ｍＬ 钙标准贮存溶液 （ ４．６ ） 于 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液 １ｍＬ 含 ０．１０００ｍｇ 钙 。 ５ 　 仪器及设备 ５ ． １ 　 铂金皿 。 ５ ． ２ 　 火焰原子吸收光谱仪 ， 配有钙空心阴极灯 ， 使用瓶装乙炔气 。 ６ 　 试样 试样应符合 ＧＢ ／ Ｔ２１９９４．１ — ２００８ 中 ３．３ 的要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ５ — ２００８ ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 ０．２ｇ 干燥试样 （ ６ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ７ ． ２ 　 测定次数 独立的进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ４ 　 测定 ７ ． ４ ． １ 　 称取试料 （ ７．１ ） 于铂皿中 ， 加入少量水 ， ５ｍＬ 高氯酸 （ ４．１ ）， 低温加热至冒尽白烟 ， 再次加入少量 水和 ５ｍＬ 高氯酸 （ ４．１ ）， 低温加热至冒尽白烟 ， 取下冷至室温 ， 加入 ５ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ） 和 ３０ｍＬ 水 ， 加热 溶解盐类 ， 取下冷至室温 ， 将溶液移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ７ ． ４ ． ２ 　 移取 ２０．００ｍＬ 试液 （ ７．４．１ ） 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 氯化锶溶液 （ ４．３ ） 或 １ｍＬ 氯化镧溶 液 （ ４．４ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 于火焰原子吸收光谱仪上波长 ４２２．７ｎｍ 以空气  乙炔火焰测定其吸 光度 。 ７ ． ５ 　 工作曲线的绘制 移取 ０ 、 １．００ 、 ２．００ 、 ３．００ 、 ４．００ 、 ５．００ 、 ６．００ｍＬ 钙标准溶液 （ ４．７ ）， 分别置于一组 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２０ｍＬ 氟化镁基体溶液 （ ４．５ ）， 加入 ５ｍＬ 氯化锶溶液 （ ４．３ ） 或 １ｍＬ 氯化镧溶液 （ ４．４ ）， 用水稀释至 刻度 ， 混匀 ， 与试液同时测量吸光度 。 ８ 　 分析结果的表述 按公式 （ １ ） 计算钙的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ Ｃａ ） ＝ 犿 １ × 犞 １ 犿 ０ × 犞 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 从工作曲线上查得的钙质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 １ ——— 分取试液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 情况不超过 ５％ 。 重复性限 （ 狉 ） 按以下数据采用线性 内插法求得 ： 钙的质量分数 （ ％ ）： 　 ０．３２ 　 ０．５６ 　 ０．９５ 重复性限 狉 （ ％ ）： ０．０４ 　 ０．０８ 　 ０．０４ ９ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ５ — ２００８ 表 １ 　 钙的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≤ ０．５０ ０．１５ ＞ ０．５０ ～ １．００ ０．２０ ＞ １．００ ～ １．５０ ０．２５ １０ 　 质量保证与控制 应用标准样品 ， 至少半年校核一次本部分的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重 新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ５ — ２００８