书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ３０ 犎 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ８ — ２００８ 氟化镁化学分析方法 第 ８ 部分 ： 硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿犳犾狌狅狉犻犱犲 — 犘犪狉狋 ８ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾狆犺犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犅犪狉犻狌犿狊狌犾狆犺犪狋犲犵狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０６  ０９ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２１９９４ 《 氟化镁化学分析方法 》 分为 ８ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟含量的测定 　 蒸馏  硝酸钍容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 镁含量的测定 　 ＥＤＴＡ 容量法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 三氧化二铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 硫酸根含量的测定 　 硫酸钡重量法 。 本部分为第 ８ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由湖南有色氟化学有限责任公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。 本部分起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 。 本部分参加起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 白银氟化盐有限责任公司 。 本部分主要起草人 ： 黎志坚 、 廖志辉 、 陈湘渝 、 朱亮 、 薛旭金 、 王建萍 、 郭贤慧 、 王波 、 李冶 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ８ — ２００８ 氟化镁化学分析方法 第 ８ 部分 ： 硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法 １ 　 范围 本部分规定了氟化镁中硫酸根含量的测定方法 。 本部分适用于氟化镁中硫酸根含量的测定 。 测定范围 ： ≤ １．５０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款 ， 通过本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适应于本部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２１９９４．１ — ２００８ 　 氟化镁化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ３ 　 方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融 ， 熔融物用高氯酸溶解 ， 在酸性介质中 ， 以氯化钡沉淀硫酸根离 子 ， 将硫酸钡在 ８５０℃ 灼烧后 ， 称量 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 无水碳酸钠 。 ４ ． ２ 　 硼酸 。 ４ ． ３ 　 高氯酸 （ ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ４ 　 硫酸 （ ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ５ 　 盐酸 （ ６ｍｏｌ ／ Ｌ ）。 ４ ． ６ 　 氯化钡溶液 （ １２２ｇ ／ Ｌ ）： 称取 １２２ｇ 结晶氯化钡 （ ＢａＣｌ ２ · ２Ｈ ２ Ｏ ）， 用水溶解后稀释至 １０００ｍＬ 。 ４ ． ７ 　 硝酸银  硝酸溶液 （ ５ｇ ／ Ｌ ）： 溶解 ０．５ｇ 硝酸银于少量水中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ ）， 用水稀 释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 ５ 　 仪器及设备 ５ ． １ 　 铂皿 ： 平底 ， 直径 ７５ｍｍ ， 高 ３０ｍｍ 。 ５ ． ２ 　 铂坩埚 ： 直径 ３０ｍｍ ， 高 ３０ｍｍ 。 ５ ． ３ 　 烘箱 ： 能控制温度在 １１０℃±５℃ 。 ５ ． ４ 　 高温炉 ： 能控制温度在 ８５０℃±２０℃ 。 ６ 　 试样 试样应符合 ＧＢ ／ Ｔ２１９９４．１ — ２００８ 中 ３．３ 的要求 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 １ｇ 干燥试样 （ ６ ）， 精确至 ０．００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ８ — ２００８ ７ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ４ 　 测定 ７ ． ４ ． １ 　 称取 ３．７５ｇ 碳酸钠 （ ４．１ ） 和 １．２５ｇ 硼酸 （ ４．２ ） 置于铂金皿中 ， 加入试料 （ ７．１ ）， 小心混合 ， 放入高 温炉 （ ５．４ ） 中 ， 控制温度 ８５０℃ ， 熔融 ３０ｍｉｎ ， 取出 、 冷却 。 ７ ． ４ ． ２ 　 往铂皿中加入 １５ｍＬ 水 ， 分次加入 ２５ｍＬ 高氯酸 （ ４．３ ）， 加热至皿内熔融物完全溶解 。 在电炉 上缓慢蒸发至干 ， 冷却 ， 再加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ４．５ ）， 加热到残渣完全溶解 ， 将铂皿中的溶液移入到 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 用热水洗涤至溶液体积约 ３００ｍＬ 。 　　 注 ： 进行高氯酸的蒸发必须在无氨或硝酸蒸气的良好通风橱内进行 。 ７ ． ４ ． ３ 　 将溶液加热至沸 ， 在搅拌下 ， 缓慢加入 ２０ｍＬ 热的氯化钡溶液 （ ４．６ ）， 用表皿盖上烧杯 ， 在室温 下静置 １６ｈ 。 ７ ． ４ ． ４ 　 将沉淀用定量慢速滤纸过滤 ， 先用倾泻法洗涤 ， 再将沉淀转入滤纸中 ， 用沸水洗涤沉淀 ， 直到在 １０ｍＬ 滤液中加入 １０ｍＬ 硝酸银  硝酸溶液 （ ４．７ ） 后 ， 滤液在 ５ｍｉｎ 内保持澄清为止 。 ７ ． ４ ． ５ 　 将滤纸和沉淀置于预先在 ８５０℃ 加热并于干燥器中冷却后称量的铂埚中 ， 置于 １１０℃ 烘箱中干 燥 １ｈ ， 移到电炉上 ， 先低温干燥 、 灰化 ， 然后放入 ８５０℃ 马弗炉中灼烧 ３０ｍｉｎ （ 避免滤纸燃烧 ）， 取出 ， 置 于干燥器中冷却到室温 ； 如灼烧后沉淀为白色即可称量 ， 如灼烧后沉淀显灰色表示有石墨状碳存在 ， 用 几滴硫酸 （ ４．４ ） 润湿 ， 再置于 ８５０℃ 马弗炉中灼烧 １５ｍｉｎ ， 取出 ， 置于干燥器中冷却至室温后称量 。 ８ 　 分析结果的计算 按公式 （ １ ） 计算硫酸根的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ ＳＯ ２－ ４ ） ＝ （ 犿 ２ － 犿 １ ） × ０ ． ４１１６ 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 　 犿 ２ ——— 试料测定时硫酸钡的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 空白测定时硫酸钡的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ０．４１１６ ——— 硫酸钡换算成硫酸根的系数 。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两次测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 情况不超过 ５％ 。 重复性限 （ 狉 ） 按以下数据采用线性 内插法求得 ： 　　 硫酸根的质量分数 （ ％ ）： ０．２３ ０．９１ ０．９３ 　　 重复性限 狉 （ ％ ）： ０．０７８ ０．１３ ０．１４ ９ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表 １ 所列允许差 ： 表 １ 硫酸根的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≤ ０．８０ ０．１０ ＞ ０．８０ ～ １．５０ ０．１５ ２ 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ８ — ２００８ １０ 　 质量保证与控制 应用标准样品 ， 至少半年校核一次本部分的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重 新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ２１９９４ ． ８ — ２００８