书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ２０ 犌 ８６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２０２４ — ２００８ 气雾剂级正丁烷 （ 犃 １７ ） 犃犲狉狅狊狅犾犵狉犪犱犲狀犫狌狋犪狀犲 （ 犃 １７ ） ２００８  ０６  １９ 发布 ２００９  ０２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为规范性附录 ， 附录 Ｂ 为资料性附录 。 本标准由中国标准化协会提出并归口 。 本标准主要起草单位 ： 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 、 上海艾洛索化工技术研究所 、 深圳彩虹 精细化工股份有限公司 、 上海西西爱尔气雾推进剂制造与罐装有限公司 、 广东莱雅化工有限公司 、 中国 标准化协会 、 上海大造气雾剂有限公司 。 本标准主要起草人 ： 史婉君 、 李宏 、 李世元 。 本标准参加起草人 ： 陆汝秀 、 方小青 、 蒋巾 、 吴友年 、 李企真 、 杨箭 、 金国文 、 楼月瑛 。 本标准首次发布 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２０２４ — ２００８ 气雾剂级正丁烷 （ 犃 １７ ） １ 　 范围 本标准规定了气雾剂级正丁烷的要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 包装 、 运输 、 贮存和安全的 要求 。 本标准适用于以含正丁烷的原料 ， 经过一定工艺处理得到的正丁烷 ， 该产品主要用作气雾推进剂 。 分子式 ： ＣＨ ３ （ ＣＨ ２ ） ２ ＣＨ ３ 相对分子质量 ： ５８．１２ （ 按 ２００１ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 　 极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８１ — ２００３ 　 气体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ１０６７０ 　 工业用氟代甲烷中微量水分的测定 　 电解法 ＧＢ ／ Ｔ１１１４１ 　 轻质烯烃中微量硫的测定 　 氧化微库仑法 ＧＢ１４１９３ 　 液化气体气瓶充装规定 ＳＹ ／ Ｔ７５０９ 　 液化石油气残留物测定法 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 性状 无色透明液体 ， 不混浊和无异臭 。 ３ ． ２ 　 质量 应符合表 １ 中规定 。 表 １ 　 气雾剂级正丁烷质量 项 　　 目 指 　　 标 正丁烷的质量分数 ／ ％ ≥ ９５．０ 乙烷的质量分数 ／ ％ ≤ ０．１ 丙烷的质量分数 ／ ％ ≤ １．０ 异丁烷的质量分数 ／ ％ ≤ ４．０ 总不饱和烃的质量分数 ／ ％ ≤ ０．０１ 水的质量分数 ／ ％ ≤ ０．００５ 硫含量 ／（ μ ｇ ／ ｍＬ ） ≤ ３ 残留物 （ ３８℃ ）／（ ｍＬ ／ １００ｍＬ ） ≤ ０．０５ 蒸气压 （ ２１．１℃ ）／ ＭＰａ ０．１１ ～ ０．１３ １ 犌犅 ／ 犜 ２２０２４ — ２００８ ４ 　 试验方法 所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 所用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 规定制备 。 ４ ． １ 　 性状 取未沸腾的冷却试样 １０ｍＬ 于内径 １５ｍｍ 的试管内 ， 用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气 ， 横向透视观察试样颜色及有无混浊 。 然后将试样稍稍加温 ， 使其稍有沸腾 ， 检查蒸气有无异臭 。 ４ ． ２ 　 各烷烃的含量和总不饱和烃的含量测定 ４ ． ２ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的色谱条件下 ， 试样经气化通过色谱柱 ， 使其中的各组分分离 ， 用火焰离子化 检测器检测 ， 面积归一化法计算各烷烃的含量和总不饱和烃的含量 。 ４ ． ２ ． ２ 　 试剂 ４ ． ２ ． ２ ． １ 　 氮气 ： 体积分数大于 ９９．９９５％ ； ４ ． ２ ． ２ ． ２ 　 氢气 ： 体积分数大于 ９９．９９５％ ； ４ ． ２ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经硅胶或分子筛干燥 、 净化 ； ４ ． ２ ． ２ ． ４ 　 丙酮 ； ４ ． ２ ． ２ ． ５ 　 β ， β ′ 氧二丙腈 ， 色谱纯 ； ４ ． ２ ． ２ ． ６ 　 白色硅胶担体 ， 粒径 （ １８０ ～ ２５０ ） μ ｍ 。 ４ ． ２ ． ３ 　 仪器 ４ ． ２ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）。 以苯为试样 ， 整机灵敏度要求检出限 犇 ≤ １×１０ －１１ ｇ ／ ｓ 。 ４ ． ２ ． ３ ． ２ 　 色谱柱 ４ ． ２ ． ３ ． ２ ． １ 　 填充柱 ： ３ｍ×３ｍｍ （ 内径 ） 不锈钢或其他适宜材料的柱 ， 固定液为 β ， β ′ 氧二丙腈 ， 载体为白 色硅胶担体 。 ４ ． ２ ． ３ ． ２ ． １ ． １ 　 固定相制备 ： 称取 β ， β ′ 氧二丙腈 １ｇ 置于烧杯中 ， 用丙酮溶解 ， 然后加入色谱硅胶 ２０ｇ ， 搅匀 ， 置红外灯下 ， 在经常搅拌中烘干备用 ； ４ ． ２ ． ３ ． ２ ． １ ． ２ 　 色谱柱的装填及装入量 ： 将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞 ， 并将该端与抽气 系统连接 ， 在轻轻的振动下 ， 将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱 （ 装填量约 ４ｇ ／ ｍ ）； ４ ． ２ ． ３ ． ２ ． １ ． ３ 　 色谱柱的老化 ： 在通入载气 （ 氮气 ， 流量 １５ｍＬ ／ ｍｉｎ ） 下升温至 ９５℃ ， 老化 ８ｈ 。 ４ ． ２ ． ３ ． ２ ． ２ 　 毛细管柱 ： ＰＬＯＴＡｌ ２ Ｏ ３ ， ５０ｍ×０．５３ｍｍ （ 内径 ） ×１５．０ μ ｍ 。 ４ ． ２ ． ３ ． ３ 　 记录仪 ： 色谱工作站或色谱数据处理机 。 ４ ． ２ ． ３ ． ４ 　 取样钢瓶 ： 单阀或双阀型小钢瓶 ， 工作压力大于 ３．０ＭＰａ 。 ４ ． ２ ． ３ ． ５ 　 采样导管 ： 干燥的铜管 ， 长约 ５０ｃｍ ， 内径约 ４ｍｍ 。 ４ ． ２ ． ３ ． ６ 　 进样器 ： １．０ｍＬ 气密型注射器或自动进样阀 、 微量液体进样阀 。 ４ ． ２ ． ４ 　 色谱分析条件 推荐的色谱操作条件见表 ２ 。 各烷烃含量 、 总不饱和烃含量典型色谱图和相对保留值见附录 Ａ 、 正 丁烷和各组分的相对校正因子参见附录 Ｂ 。 其他能达到同等分离程度 （ 填充柱难分离物质对异丁烷和 正丁烷 犚 ≥ １．５ ） 的色谱柱和色谱条件均可使用 。 ４ ． ２ ． ５ 　 分析步骤 启动气相色谱仪 ， 按表 ２ 中所列色谱操作条件调试仪器 ， 稳定后准备进样分析 。 倒置取样钢瓶 ， 打开液相口阀门 ， 调节合适的流量 ， 用进样器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次或 连续吹扫进样器并排空 ， 取液相汽化样进样分析 ； 或用微量液体进样阀进样分析 。 以面积归一化法 定量 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２０２４ — ２００８ 表 ２ 　 推荐的色谱柱和色谱的操作条件 项 　 目填充柱 β ， β ′ 氧二丙腈毛细管柱 ＰＬＯＴＡｌ ２ Ｏ ３ 柱温 ／ ℃ ２５ ～ ４０ 初始温度 ８０℃ 保持 ２ｍｉｎ ， 以 ５℃ ／ ｍｉｎ 升温到 １５０℃ 保持 ５ｍｉｎ 汽化室温度 ／ ℃ １２０ ２５０ 检测室温度 ／ ℃ １５０ ２５０ 进样量 ／ ｍＬ ０．５ ０．２ ～ ０．６ 载气 （ Ｎ ２ ） 平均线速 ／（ ｃｍ ／ ｓ ） — ３９ 载气 （ Ｎ ２ ） 流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） １７ — 氢气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ２８ ３０ 空气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ４００ ３００ 分流比 — １∶４０ ４ ． ２ ． ６ 　 结果计算 ４ ． ２ ． ６ ． １ 　 正丁烷的质量分数 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 １ ∑ 犃 犻 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 正丁烷的峰面积 ； ∑ 犃 犻 ——— 各组分的峰面积之总和 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 。 ４ ． ２ ． ６ ． ２ 　 乙烷的质量分数 狑 ２ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犃 ２ ∑ 犃 犻 …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犃 ２ ——— 乙烷的峰面积 ； ∑ 犃 犻 ——— 各组分的峰面积之总和 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的相对偏差不大于 ２０％ 。 ４ ． ２ ． ６ ． ３ 　 丙烷的质量分数 狑 ３ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ３ ） 计算 ： 狑 ３ ＝ 犃 ３ ∑ 犃 犻 …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犃 ３ ——— 丙烷的峰面积 ； ∑ 犃 犻