书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２２１６７—２００８ 氟磺胺草醚原药 犉狅犿犲狊犪犳犲狀狋犲犮犺狀犻犮犪犾 ２００８０７１１发布 ２００９０１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22167-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＣＳＢＴＳ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：大连松辽化工有限公司、江苏长青农化股份有限公司、大连瑞泽农药股份有 限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、昝艳坤、苗革新、于海平、王大春、武铁军。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 Ⅰ 犌犅２２１６７—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 氟磺胺草醚原药 　　该产品有效成分氟磺胺草醚的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｆｏｍｅｓａｆｅｎ 化学名称：２氯４三氟甲基苯基３′甲磺酰基氨基甲酰基４′硝基苯基醚。 结构式： 　　实验式：Ｃ １５ Ｈ １０ ＣｌＦ ３ Ｎ ２ Ｏ ６ Ｓ 相对分子质量：４３８．８（按２００５国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：２２０℃～２２１℃ 蒸气压（５０℃）：０．１ｍＰａ 溶解度（２０℃）：水中０．０５ｇ／Ｌ，丙酮中３００ｇ／Ｌ，环己酮中１５０ｇ／Ｌ，二氯甲烷中１０ｇ／Ｌ，己烷中 ０．５ｇ／Ｌ，二甲苯中１．９ｇ／Ｌ 稳定性：在５０℃下稳定６个月以上，光下不稳定，在酸性或碱性条件下不易水解 １　范围 本标准规定了氟磺胺草醚原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由氟磺胺草醚及其生产中产生的杂质组成的氟磺胺草醚原药。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法 ３　要求 ３．１　外观 本品应为灰白色固体粉末，无可见外来杂质。 ３．２　技术指标 氟磺胺草醚原药应符合表１要求。 １ 犌犅２２１６７—２００８ 表１　氟磺胺草醚原药控制项目指标 项　　目 指　　 标 氟磺胺草醚质量分数／％ ≥ ９５．０ 丙酮不溶物 ａ ／％ ≤ ０．５ 干燥减量／％ ≤ １．０ ｐＨ值范围 ３．５～ ６．０ 　　 ａ 正常生产时，丙酮不溶物每３个月至少进行一次测定 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不 少于１００ｇ。 ４．２　鉴别试验 高效液相色谱法———本鉴别试验可与氟磺胺草醚含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氟磺胺草醚色谱峰的保留时间，其相对差值应在 １．５％以内。 红外光谱法———试样与标样在４０００ｃｍ －１ ～４００ｃｍ －１ 范围内的红外吸收光谱图应无明显差异，见 图１。 图１　氟磺胺草醚标样红外光谱图 ４．３　氟磺胺草醚质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇＋水＋磷酸为流动相，使用以ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ为填料的不锈钢柱和紫外检 ２ 犌犅２２１６７—２００８ 测器 （ ２３０ｎｍ ）， 对试样中的氟磺胺草醚进行反相高效液相色谱分离 ， 外标法定量 。 ４ ． ３ ． ２ 　 试剂和溶液 甲醇 ： 色谱级 ； 磷酸 ； 水 ： 新蒸二次蒸馏水 ； 氟磺胺草醚标样 ： 已知氟磺胺草醚质量分数 狑 ≥ ９８．０％ 。 ４ ． ３ ． ３ 　 仪器 高效液相色谱仪 ： 具有可变波长紫外检测器 ； 色谱数据处理机 ； 色谱柱 ： ２００ｍｍ×４．６ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 不锈钢柱 ， 内装 ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ 、 ５ μ ｍ 填充物 （ 或具等同效果的色 谱柱 ）； 过滤器 ： 滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ ； 微量进样器 ： ５０ μ Ｌ ； 定量进样管 ： ５ μ Ｌ ； 超声波清洗器 。 ４ ． ３ ． ４ 　 高效液相色谱操作条件 流动相 ： ψ （ 甲醇 ∶ 水 ∶ 磷酸 ） ＝６００∶４００∶０．２ ， 经滤膜过滤 ， 并进行脱气 ； 流量 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； 柱温 ： 室温 （ 温差变化应不大于 ２℃ ）； 检测波长 ： ２３０ｎｍ ； 进样体积 ： ５ μ Ｌ ； 保留时间 ： 氟磺胺草醚 ７．８ｍｉｎ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的氟磺胺草醚原药高效液相色谱图见图 ２ 。 　　 １ ——— 氟磺胺草醚 。 图 ２ 　 氟磺胺草醚原药的高效液相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取氟磺胺草醚标样 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇溶解并稀释至刻度 ， ３ 犌犅 ２２１６７ — ２００８ 摇匀 。 用移液管准确移取 ５ｍＬ 上述溶液置于另一 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含氟磺胺草醚 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 的试样 ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇溶解并稀释至刻 度 ， 摇匀 。 用移液管准确移取 ５ｍＬ 上述溶液置于另一 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针氟磺胺草醚峰面积相对 变化小于 １．０％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟磺胺草醚的峰面积分别进行平均 。 试样中 氟磺胺草醚的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ · 犿 １ · 狑 犃 １ · 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 标样溶液中 ， 氟磺胺草醚峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 试样溶液中 ， 氟磺胺草醚峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中氟磺胺草醚的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 氟磺胺草醚质量分数两次平行测定结果之差 ， 应不大于 １．０％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 丙酮不溶物的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１９１３８ 测定 。 ４ ． ５ 　 干燥减量的测定 ４ ． ５ ． １ 　 仪器 烘箱 ： １０５℃±２℃ ； 称量瓶 ： 内径 ７０ｍｍ ， 高 ４０ｍｍ ； 干燥器 。 ４ ． ５ ． ２ 　 测定步骤 将称量瓶放入烘箱中烘 １ｈ ， 取出置于干燥器内冷却至室温 ， 称量 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）。 重复上述步 骤 ， 直至称量瓶恒重为止 。 在瓶内放置 １０ｇ 试样 ， 铺平 ， 称量 （ 精确至 ０．０１ｇ ）， 将称量瓶放入烘箱 ， 不加 盖 ， 烘 １ｈ 后 ， 取出并放入干燥器中冷却至室温 ， 称量 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）。 ４ ． ５ ． ３ 　 计算 试样中干燥减量的质量分数 狑 ２ （ ％ ）， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 １ － 犿 ０ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 试样和称量瓶烘干前的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试样和称量瓶烘干后的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ４ ． ５ ． ４ 　 允许差 两次平行测定结果之相对偏差 ， 应不大于 ±１５％ ； 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ６ 　 狆犎 值的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 测定 。 ４ 犌犅 ２２１６７ — ２００８ ４．７　产品的检验与验收 应符合ＧＢ／Ｔ１６０４的规定。极限数值处理，采用修约值比较法。 ５　标志、标签、包装、贮运 ５．１　氟磺胺草醚原药的标志、标签、包装，应符合ＧＢ３７９６的规定。 ５．２　氟磺胺草醚原药应用清洁、干燥、内衬塑料袋的钢桶或纸板桶包装，每桶净含量应不大于２５ｋｇ。 ５．３　根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合ＧＢ３７９６的规定。 ５．４　氟磺胺草醚原药包装件应贮存在通风、干燥的库