书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２２１７０—２００８ 吡嘧磺隆可湿性粉剂 犘狔狉犪狕狅狊狌犾犳狌狉狅狀犲狋犺狔犾狑犲狋狋犪犫犾犲狆狅狑犱犲狉狊 ２００８０７１１发布 ２００９０１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22170-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＣＳＢＴＳ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准主要起草人：许来威、邢红、张雪冰。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 Ⅰ 犌犅２２１７０—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 吡嘧磺隆可湿性粉剂 　　该产品有效成分吡嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：ｐｙｒａｚｏｓｕｌｆｕｒｏｎｅｔｈｙｌ ＣＡＳ登录号：［９３６９７７４６］ 化学名称：５（４，６二甲氧基嘧啶２基氨基甲酰氨基磺酰基）１甲基吡唑４羧酸乙酯 结构式： 实验式：Ｃ １４ Ｈ １８ Ｎ ６ Ｏ ７ Ｓ 相对分子质量：４１４．４（按２００５国际相对原子质量计） 生物活性：除草 熔点：１８１℃～１８２℃ 蒸气压（２０℃）：１４．７μＰａ 溶解度（２０℃，ｇ／Ｌ）：水中０．０１４５、甲醇０．７、正己烷０．２、苯１５．６、三氯甲烷２３４．４、丙酮３１．７ 稳定性：５０℃条件下稳定６个月；在ｐＨ＝７时相对稳定，在酸性或碱性介质中不稳定 １　范围 本标准规定了吡嘧磺隆可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由吡嘧磺隆原药、填料及适宜的助剂加工而成的吡嘧磺隆可湿性粉剂。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ３７９６　农药包装通则 ＧＢ／Ｔ５４５１　农药可湿性粉剂润湿性测定方法 ＧＢ／Ｔ１４８２５　农药悬浮率测定方法 ＧＢ／Ｔ１６１５０　农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 ＧＢ／Ｔ１９１３６　农药热贮稳定性测定方法 ３　要求 ３．１　组成和外观：本品应由符合标准的吡嘧磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成，为组成均匀疏松 １ 犌犅２２１７０—２００８ 粉末，不应有团块。 ３．２　吡嘧磺隆可湿性粉剂应符合表１要求。 表１　吡嘧磺隆可湿性粉剂控制项目指标 项　　目 指　　 标 吡嘧磺隆质量分数／ ％ ７．５±０．８ １０．０±１．０ 悬浮率／％ ≥ ７５ 水分／％ ≤ ２．０ ｐＨ值范围 ５．０～ ８．０ 润湿时间／ｓ ≤ ９０ 细度（通过４４μｍ标准筛）／％ ≥ ９８ 热贮稳定性试验 ａ 合格 ａ 正常生产时，热贮稳定性试验每３个月至少进行一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“固体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于３００ｇ。 ４．２　鉴别试验 高效液相色谱法———本鉴别试验可与吡嘧磺隆含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中吡嘧磺隆色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 ４．３　吡嘧磺隆质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样以甲醇溶解，以甲醇水为流动相，使用ＯＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌ、５μｍ为填料的色谱柱和紫外可变波长 检测器，对试样中的吡嘧磺隆进行液相色谱分离和测定。 ４．３．２　试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 吡嘧磺隆标样：已知质量分数 狑 ≥９８．０％。 ４．３．３　仪器 液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器和定量进样阀； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）×２００ｍｍ不锈钢柱，内装ＯＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌ、５μｍ填充物（或具有相同柱效的 其他反相色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ； 超声波浴槽； 微量进样器：不小于５０μＬ。 ４．３．４　液相色谱操作条件 流动相： ψ （ＣＨ ３ ＯＨ∶Ｈ ２ Ｏ）＝７０∶３０（用磷酸调ｐＨ＝３）； 流动相流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ； 柱温：室温（温差变化应不大于２℃）； ２ 犌犅２２１７０—２００８ 检测波长 ： ２４１ｎｍ ； 进样体积 ： １０ μ Ｌ ； 保留时间 ： 吡嘧磺隆约 ８．０ｍｉｎ 。 上述液相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的吡嘧磺隆可湿性粉剂的液相色谱图见图 １ 。 １ ——— 吡嘧磺隆 。 图 １ 　 吡嘧磺隆可湿性粉剂的液相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的配制 称取吡嘧磺隆标样 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ８０ｍＬ 甲醇 ， 放入超声 波浴槽中超声溶解 ５ｍｉｎ 。 取出 ， 冷却至室温后 ， 加入甲醇定容 ， 摇匀 ； 用移液管准确吸取 １０．００ｍＬ ， 置 于一 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加甲醇定容 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的配制 称取含吡嘧磺隆 ０．０５ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ４０ｍＬ 甲醇 ， 放入 超声波浴槽中超声溶解 ５ｍｉｎ 。 取出 ， 冷却至室温后 ， 加入甲醇定容 ， 摇匀 ； 用滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ 的过 滤器过滤 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述色谱操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针吡嘧磺隆峰面积相 对变化小于 １．０％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进样分析 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡嘧磺隆的峰面积分别进行平均 。 试样中吡 嘧磺隆的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ × 犿 １ × 狑 犃 １ × 犿 ２ × １０ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 标样溶液中吡嘧磺隆峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 试样溶液中吡嘧磺隆峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 吡嘧磺隆标样中吡嘧磺隆的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ３ 犌犅 ２２１７０ — ２００８ ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 两次平行测定结果之差 ， 应不大于 ０．３％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 悬浮率的测定 ４ ． ４ ． １ 　 测定步骤 按 ＧＢ ／ Ｔ１４８２５ 进行 。 称取含吡嘧磺隆 ０．１０ｇ 的试样 （ 精确至 ０．０００２ｇ ）。 用 ６０ｍＬ 甲醇将量筒 内剩余的 ２５ｍＬ 悬浮液及沉淀物全部转移至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 在超声波下振荡 ５ｍｉｎ ， 冷却至室温后 ， 加入甲醇定容 ， 摇匀 ； 用滤膜孔径约 ０．４５ μ ｍ 的过滤器过滤 。 按 ４．３ 测定其中的吡嘧磺隆质量 。 ４ ． ４ ． ２ 　 计算 悬浮率 狑 ２ （ ％ ） 按下式计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 １ × １１１ ． １ ……………………………（ ２ ） 犿 １ ＝ 犿 ｓ · 狑 １ ……………………………（ ３ ） 犿 ２ ＝ 犃 ２ × 犿 ｂ × 狑 犃 １ × ５ ……………………………（ ４ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 标样溶液中吡嘧磺隆峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 由剩余的 ２５ｍＬ 悬浮液及沉淀物所配制的试样溶液中吡嘧磺隆峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 试样中吡嘧磺隆的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 剩余的 ２５ｍＬ 悬浮液及沉淀物中吡嘧磺隆的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ｓ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ｂ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 １ ——— 试样中吡嘧磺隆的质量分数 ， 以 ％ 表示 ； 狑 ——— 吡嘧磺隆标样中吡嘧磺隆的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ４ ． ３ 　 允许差 两次平行测定结果之差 ， 应不大于 ５％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ５ 　 水分的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 中的 “ 共沸蒸馏法 ” 法进行 。 ４ ． ６ 　 狆犎 值测定 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０１ 进行 。 ４ ． ７ 　 润湿时间的