书 书 书犐犆犛 ６５ ． １００ ． ２０ 犆犆犛犌 ２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２１７３ — ２０２１ 代替 犌犅 ／ 犜 ２２１７３ — ２００８  草酮原药 犗狓犪犱犻犪狕狅狀狋犲犮犺狀犻犮犪犾犿犪狋犲狉犻犪犾 　 ２０２１  １２  ３１ 发布 ２０２２  ０７  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ２２１７３ — ２００８ 《  草酮原药 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ２２１７３ — ２００８ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ——— 更改了  草酮质量分数指标 （ 见 ４．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ——— 更改了丙酮不溶物指标 （ 见 ４．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ——— 更改了酸度的测试方法 （ 见 ５．８ ， ２００８ 年版的 ４．６ ）； ——— 删除了产品的检验与验收 （ 见 ２００８ 年版的 ４．７ ）； ——— 删除了验收期 （ 见 ２００８ 年版的 ５．６ ）； ——— 增加了检验规则 （ 见第 ６ 章 ）； ——— 增加了  草酮的其他名称 、 结构式和基本物化参数 （ 见附录 Ａ ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。 本文件由全国农药标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３３ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 安徽科立华化工有限公司 、 安徽省化工研究院 、 安徽广信农化股份有限公司 、 合肥星宇化学有限责任公司 、 沈阳沈化院测试技术有限公司 、 沈阳化工研究院有限公司 。 本文件主要起草人 ： 丁向东 、 刘改玲 、 于亮 、 沈龙 、 雷世超 、 苗丽 、 林想 、 江燕 、 孙洪峰 。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——— ２００８ 年首次发布为 ＧＢ ／ Ｔ２２１７３ — ２００８ ； ——— 本次为第一次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２１７３ — ２０２１  草酮原药 １ 　 范围 本文件规定了  草酮原药的技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 验收和质量保证期 ， 以及标志 、 标签 、 包 装和储运 。 本文件适用于  草酮原药产品的质量控制 ， 也可作为供需双方贸易 、 合格评定以及管理活动等的 依据 。 　　 注 ：  草酮的其他名称 、 结构式和基本物化参数参见附录 Ａ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文 件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于 本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１６００ — ２０２１ 　 农药水分测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 　 商品农药验收规则 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 　 商品农药采样方法 ＧＢ３７９６ 　 农药包装通则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１９１３８ 　 农药丙酮不溶物测定方法 ＧＢ ／ Ｔ２８１３５ — ２０１１ 　 农药酸 （ 碱 ） 度测定方法 　 指示剂法 ３ 　 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 ４ 　 技术要求 ４ ． １ 　 外观 为白色至黄色固体粉末 。 ４ ． ２ 　 技术指标  草酮原药应符合表 １ 要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２１７３ — ２０２１ 表 １ 　  草酮原药控制项目指标 项 　 目 指 　 标  草酮质量分数 ／ ％ ≥ ９８．０ 水分 ／ ％ ≤ ０．５ 丙酮不溶物 ａ ／ ％ ≤ ０．２ 酸度 （ 以 Ｈ ２ ＳＯ ４ 计 ）／ ％ ≤ ０．３ 　　 ａ 正常生产时 ， 丙酮不溶物每 ３ 个月应至少测定一次 。 ５ 　 试验方法 警告 ： 使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验 。 本文件并未指出所有的安全问题 。 使用者 有责任采取适当的安全和健康措施 。 ５ ． １ 　 一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和蒸馏水 。 检验结果的判定按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ — ２００８ 中 ４．３．３ 进行 。 ５ ． ２ 　 取样 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 中 ５．３．１ 进行 。 用随机数表法确定抽样的包装件数 。 最终取样量应不少于 １００ｇ 。 ５ ． ３ 　 鉴别试验 ５ ． ３ ． １ 　 红外光谱法  草酮原药与  草酮标样在 ４０００ｃｍ －１ ～ ４００ｃｍ －１ 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别 。  草酮标样红外光谱图见图 １ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２１７３ — ２０２１ 图 １ 　  草酮标样的红外光谱图 ５ ． ３ ． ２ 　 气相色谱法 本鉴别试验可与  草酮质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样溶液中某色谱峰保留时间与标样溶液中  草酮保留时间的相对差值应不大于 １．５％ 。 ５ ． ４ 　 外观的测定 采用目测法测定 。 ５ ． ５ 　  草酮质量分数的测定 ５ ． ５ ． １ 　 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 ， 以二十四烷为内标物 ， 使用 ＨＰ５ （ ５％ 苯甲基硅酮 ） 涂壁的石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器 ， 对试样中  草酮进行气相色谱分离和内标法定量 。 ５ ． ５ ． ２ 　 试剂和溶液 ５ ． ５ ． ２ ． １ 　 三氯甲烷 。 ５ ． ５ ． ２ ． ２ 　  草酮标样 ： 已知质量分数 ， 狑 ≥ ９９．０％ 。 ５ ． ５ ． ２ ． ３ 　 二十四烷 ： 不含有干扰分析的杂质 。 ５ ． ５ ． ２ ． ４ 　 内标溶液 ： 称取 ５．０ｇ 二十四烷于 １０００ｍＬ 的容量瓶中 ， 用三氯甲烷溶解 、 定容 、 摇匀 。 ５ ． ５ ． ３ 　 仪器 ５ ． ５ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 具氢火焰离子化检测器 。 ５ ． ５ ． ３ ． ２ 　 色谱数据处理机或色谱工作站 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２２１７３ — ２０２１ ５ ． ５ ． ３ ． ３ 　 色谱柱 ： ３０ｍ×０．３２ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 石英毛细管柱 ， 内壁涂 ＨＰ５ （ ５％ 苯甲基硅酮 ）， 膜厚 ０．２５ μ ｍ 。 ５ ． ５ ． ３ ． ４ 　 色谱数据处理机或色谱工作站 。 ５ ． ５ ． ４ 　 气相色谱操作条件 ５ ． ５ ． ４ ． １ 　 温度 （ ℃ ）： 柱室 ２１０ 、 气化室 ２５０ 、 检测室 ２６０ 。 ５ ． ５ ． ４ ． ２ 　 气体流量 （ ｍＬ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ Ｎ ２ ） １．８ 、 补偿气 （ Ｎ ２ ） ２５ 、 氢气 ４０ 、 空气 ４００ 。 ５ ． ５ ． ４ ． ３ 　 分流比 ： ４０∶１ 。 ５ ． ５ ． ４ ． ４ 　 进样体积 ： １．０ μ Ｌ 。 ５ ． ５ ． ４ ． ５ 　 保留时间 ：  草酮约 ７．７ｍｉｎ 、 内标物约 １３．６ｍｉｎ 。 ５ ． ５ ． ４ ． ６ 　 上述气相色谱操作条件 ， 系典型操作参数 。 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数做适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的  草酮原药与内标物的气相色谱图见图 ２ 。 　　 标引序号说明 ： １ ———  草酮 ； ２ ——— 内标物 。 图 ２ 　  草酮原药与内标物的气相色谱图 ５ ． ５ ． ５ 　 测定步骤 ５ ． ５ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取  草酮标样 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 置于一具塞玻璃瓶中 ， 用移液管加入 ５ｍＬ 内标溶液 ， 摇匀 。 ５ ． ５ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含  草酮 ０．０５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 的试样 ， 置于一具塞的玻璃瓶中 ， 用与 ５．５．５．１ 中使用的同一支移液管准确加入 ５ｍＬ 内标溶液 ， 摇匀 。 ５ ． ５ ． ６ 　 测定 在上述色谱操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针  草酮与内标物的峰面积比的相对变化小于 １．５％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行分析测定 。 ５ ． ５ ． ７ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中  草酮与内标物的峰面积之比 ， 分别进行平均 。 试样中  草酮的质量分数按式 （ １ ） 计算 ： ４ 犌犅 ／ 犜 ２２１７３ — ２０２１ 狑 １ ＝ γ ２ × 犿 １ × 狑 γ １ × 犿 ２ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 １ ——— 试样中  草酮的质量分数 ， 以百分数 （ ％ ） 表示 ； γ ２ ——— 试样溶液中 ，  草酮与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ——— 标样中  草酮的质量分数 ， 以百分数 （ ％ ） 表示 ； γ １ ——— 标样溶液中 ，  草酮与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ５ ． ５ ． ８ 　 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 １．２％ ， 取其算术