UDC223.14.118.821:543.42 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.12-91 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离一二苯碳酰二 耕光度法测定铬量 Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy The sodium carbonate separation-diphenyl carbazide photometric method for the determination of chromium content 1991-09-06发布 1992-06-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 碳酸钠分离-二苯碳酰二 GB/T 223. 12---91 肼光度法测定铬量 代替GB223.12--82 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The sodium carbonate separation-diphenyl carbazide photometric method for the determination of chromium content 1主题内容与适用范围 本标准规定了用碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法测定铬量 本标准适用于碳钢、低合金钢和精密合金中铬量的测定。测定范围：0.005%0.500%。 2方法提要 在硫酸溶液中以高锰酸钾氧化铬至六价，高价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物，测量其吸光 度。预先用碳酸钠沉淀分离铁等共存元素。 当共存400mg铁，60mg镍，40mg钻，1mg铜，2mg钼、铝，12mg钨经分离后对测定铬无影响。 3试剂 3.1 盐酸(@1.19g/mL)。 3.2硝酸(1+3）。 3.3硫酸(1+1)。 3.4硫酸（1+6)。 3.5高锰酸钾溶液（1%）。 3.6碳酸钠溶液（20%）。 3.7 尿素溶液（20%）。 3.8二苯碳酰二耕溶液（0.25%）：称取0.25g二苯碳酰二耕溶于94mL无水乙醇和6mL冰乙酸 （β1.05g/mL）中，贮存于棕色瓶中。 3.9亚硝酸钠溶液（2%）。 3.10铬标准溶液 3.10.1称取0.2829g预先经150℃烘干至恒量的重铬酸钾（基准）溶于水后移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铬。 3.10.2移取20.00mL铬标准溶液（3.10.1)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 2 ug铬。 4分析步骤 国家技术监督局1991-09-06批准 1992-06-01实施 1 GB/T 223.12 --91 4.1试样量 称取0.2000~0.3000g（试样中含铬量在0.01%以下时，称取0.3000或0.4000g）试样。 4.2空白试验 随同试样做空自试验。 4.3测定 4.3.1试样溶解 将试样（4.1)置于200ml烧杯中，加10mL硝酸（3.2)加热溶解【如不溶可加盐酸（3.1)助溶1.加 5mL硫酸（3.3）加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加30mL水加热溶解盐类。 4.3.2氧化与分离 加2ml高锰酸钾溶液（3.5）煮沸至二氧化锰全部沉淀，用水稀释至80～90mL，在搅拌下分次缓 慢加入30mL碳酸钠溶液（3.6)（--般加30mL碳酸钠溶液已足够，但需注意观察加碳酸钠溶液至出现 沉淀后再过量5mL，若30mL不够时可多加几毫升），缓缓加热煮沸2～3min。流水冷却至室温，移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 用双层中等密滤纸干过滤，弃去最初滤液。移取滤液（试样中含铬量在0.01%以下时移取 50.00mL；在0.01%~0.1%时移取25.00mL；0.1%~0.2%移取10.00mL；0.2%以上移取5.00 mL)置于100mL容量瓶中，加4.0mL硫酸（3.4）。此时，若溶液呈粉红色，可能尚有部分高锰酸钾未被 分解，则加5mL尿素溶液（3.7），仔细滴加亚硝酸钠溶液（3.9)至试液呈无色再过量1滴。 4.3.3显色 用水稀释至约90mL，加3.0mL二苯碳酰二肼溶液（3.8），混匀，用水稀释至刻度，混匀。 4.3.4测量吸光度 将部分溶液移入2～3cm吸收Ⅲ中，以水为参比，在分光光度计上于波长540nm处，测量其吸光 度，减去随同试样空白溶液吸光度后，从工作曲线上查出显色液中相应的铬量。 4.4工作曲线的绘制 4.0mL硫酸（3.4），以下按4.3.3及4.3.4进行，以试剂空白为参比测量其吸光度，以吸光度为纵坐标， 相应的铬量为横坐标，绘制工作曲线。 5分析结果的计算 按下式计算铬的百分含量： Cr(%)一 m.V × 100 m.V. 式中.. 分取试液体积，mL； V. - 试液总体积，mL； m1-从工作曲线上查得的铬量，g； m 称样量，g。 6精密度 本标准的精密度是在1989年选择7.个水平由8个实验室共同试验确定的，精密度列于下表 水平范围，%（m/m） 重复性r 再现性R 0.005~0.50 Ig r =-1. 558 9+0. 655 2 lgm lg R=-1.3721+0.6245lgm 如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则 认为这两个结果是可疑的。 2 GB/T 223.12-91 附录A 精密度试验原始数据 （补充件） 数据 水平 1 2 3 4 5 6 实验室 0.00400 0.0257 0.138 0.0770 0.306 0.540 0.00430 0.0258 0.142 0.0800 0.307 0.542 0.004.40 0.0259 0.141 0.0800 0.307 0.540 0.00400 0.0245 0.142 0.0800 0.306 0.544 2 0.00430 0.0273 0.144 0. 081 0 0.312 0.547 0.004 20 0.0250 0.144 0.081 3 0.314 0.548 0.00480 0.0282 0.145 0.0865 0.306 0.540 3 0.00510 0.0290 0.146 0.091 0 0.310 0.545 0.00580 0.0310 0.152 0.0920 0.320 0.555 0.00363 0.0230 0.138 0.0750 0.308 0.550 4 0.00385 0.0220 0.136 0.077 0 0.315 0.558 0.004.12 0.0257 0.141 0.0750 0.316 0.558 0.004 30 0.0300 0.138 0.0800 0.306 0.550 5 0.004 10 0. 026 5 0.141 0.0790 0.305 0. 545 0.00410 0.0270 0.140 0.0800 0.305 0.544 0.00412 0.0250 0.141 0.0800 0.305 0.550 6 0.00438 0.0248 0.140 0.077 5 0.305 0.542 0.00412 0.0258 0.142 0.081 2 0.305 0.542 0.004 38 0.0256 0.141 0.0800 0.319 0.550 0.004 50 0.0263 0.142 0.0800 0.313 0.556 0.00438 0.0262 0.141 0.0788 0.319 0.538 0.004 77 0.0256 0.135 0.0792 0. 294 0.500 8 0.004 60 0.0254 0.128 0.0807 0.314 0.530 0.00547 0.0268 0.129 0.0805 0.298 0.527 3 GB/T 223.12-91 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准主要起草人曹宏耀。 本标准水平等级标记 GB223.12--91I GB/T 223.12-91 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准主要起草人曹宏耀。 本标准水平等级标记 GB223.12--91I GB/T 223.12-91 附加说明： 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。 本标准主要起草人曹宏耀。 本标准水平等级标记 GB223.12--91I