书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２６ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２６ — １９８９ 和 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２７ — １９９４ 钢铁及合金 　 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲狋犺犻狅犮狔犪狀犪狋犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２６ — １９８９ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 硫氰酸盐直接光度法 测定钼量 》 和 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２７ — １９９４ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 硫氰酸盐  乙酸丁酯萃取分光光度法测 定钼量 》 的整合修订 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２６ — １９８９ 和 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２７ — １９９４ 。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２６ — １９８９ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２３．２７ — １９９４ 相比较主要进行了以下修改 ： ——— 名称改为 《 钢铁及合金 　 钼含量的测定 　 硫氰酸盐分光光度法 》； ——— 将原两个标准合并为一个标准 ， 内含两个分析方法 ； ——— 增加了分析中对试剂和水的说明内容并修改溶液浓度的表示方法 ； ——— 修改了称取试料量的表示 ； ——— 修改了结果计算式及式中量的表示 ； ——— 修改规范了精密度函数式的说明 。 本部分的附录 Ａ 是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 鞍钢股份有限公司 、 中国钢研科技集团公司 。 本部分主要起草人 ： 张国民 、 王海丹 、 陈旭 、 罗倩华 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ２２３．２６ — １９８４ 、 ＧＢ２２３．２６ — １９８９ ； ——— ＧＢ２２３．２７ — １９８４ 、 ＧＢ２２３．２７ — １９９４ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２６ — ２００８ 钢铁及合金 　 钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用硫氰酸盐直接光度法和用硫氰酸盐  乙酸丁酯萃取分光光度法测定钼 含量 。 本部分方法一适用于中低合金钢 、 高温合金钢和精密合金中质量分数为 ０．１０％ ～ ２．００％ 钼含量的 测定 ； 本部分方法二适用于生铁 、 碳钢 、 合金钢中质量分数为 ０．００２５％ ～ ０．２０％ 钼含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３ 　 方法一 　 硫氰酸盐直接光度法 ３ ． １ 　 原理 在硫酸  高氯酸介质中 ， 用氯化亚锡还原铁和钼 ， 钼与硫氰酸钠生成橙红色络合物 ， 测量其吸光度 。 显 色液中 ， 铜量小于 ０．２ｍｇ 、 钒量小于 ０．０５ｍｇ 、 钴量小于 ０．８ｍｇ 、 铌量小于 ０．８ｍｇ 、 铬量小于 ２．４ｍｇ 无 影响 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ２ 　 硝酸 ， ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ 　 硫酸 ， ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋１ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 硫酸 ， ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 ５＋９５ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 硫酸  磷酸混合酸 ， 于 ７００ｍＬ 水中 ， 缓慢加入 １５０ｍＬ 硫酸 （ ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 稍冷后 ， 加入 １５０ｍＬ 磷酸 （ ρ 约 １．７０ｇ ／ ｍＬ ）， 混匀 。 ３ ． ２ ． ６ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．６７ｇ ／ ｍＬ ， 稀释为 １＋５ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 氯化亚锡溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ ， 称取 １０ｇ 氯化亚锡 （ ＳｎＣｌ ２ · ２Ｈ ２ Ｏ ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ３．２．１ ）， 加热溶解并煮沸 ， 冷却 ， 用水稀释至 １００ｍＬ ， 混匀 。 用前配制 。 ３ ． ２ ． ８ 　 硫氰酸钠溶液 ， １００ｇ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 铁溶液 ， ２０ｇ ／ Ｌ 。 称取 ２．０ｇ 纯铁 （ 钼含量的质量分数须小于 ０．００１％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ２６ — ２００８ 加入 ４０ｍＬ 硫酸  磷酸混合酸 （ ３．２．５ ）， 加热溶解 ， 滴加硝酸 （ ３．２．２ ） 氧化 ， 加热至冒硫酸烟 ， 取下稍冷 ， 加 入 ４０ｍＬ 水 ， 加热溶解盐类 ， 冷却至室温 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２０ｍｇ 铁 。 ３ ． ２ ． １０ 　 钼标准溶液 ， ０．５０ｍｇ ／ ｍＬ 。 称取 ０．２５００ｇ 纯钼 （ 质量分数 ９９．９％ 以上 ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯 中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ １＋３ ）， 加热溶解后 ， 加入 ５ｍＬ 磷酸 （ ρ 约 １．７０ｇ ／ ｍＬ ）、 ５ｍＬ 硫酸 （ ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 继续加热至冒硫酸烟 ， 取下稍冷 ， 加入 ２０ｍＬ 水 ， 加热溶解盐类 。 冷却至室温 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ０．５０ｍｇ 钼 。 ３ ． ３ 　 仪器与设备 分光光度计 。 ３ ． ４ 　 取制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 或适当的国家标准取制样 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 根据钼含量 （ 质量分数 ） 按表 １ 称取试样 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 表 １ 钼含量 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ ０．１０ ～ ０．５０ ０．２５ ＞ ０．５０ ～ １．００ ０．２０ ＞ １．００ ～ ２．００ ０．１０ ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 分析时 ， 需同时加入 １５ｍＬ 铁溶液 （ ３．２．９ ）。 ３ ． ５ ． ３ 　 测定 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 将试料 （ ３．５．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ４０ｍＬ 硫酸  磷酸混合酸 （ ３．２．５ ）， 加热溶解后 ， 滴加硝酸 （ ３．２．２ ）， 破坏碳化物 ［ 难溶试料 ， 可用适宜比例的盐酸 （ ３．２．１ ）、 硝酸 （ ３．２．２ ） 混合酸溶解 ， 然后 加入 ４０ｍＬ 硫酸  磷酸混合酸 （ ３．２．５ ） 冒烟 ］。 ３ ． ５ ． ３ ． ２ 　 继续加热冒硫酸烟 ２ｍｉｎ ～ ３ｍｉｎ ， 取下稍冷 ， 加入 ２０ｍＬ 水 ， 加热溶解盐类 。 冷却后 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ３ ． ５ ． ３ ． ３ 　 移取 １０．００ｍＬ 试液两份 ， 分别置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ［ 含铁量不足 ３０ｍｇ 时 ， 加铁溶液 （ ３．２．９ ） 补足 ］。 ３ ． ５ ． ３ ． ４ 　 于一份溶液中加入 ４ｍＬ 硫酸 （ ３．２．３ ）、 １０ｍＬ 高氯酸 （ ３．２．６ ）， 混匀 。 加入 １０ｍＬ 硫氰酸钠 溶液 （ ３．２．８ ）， 充分混匀后 ， 边摇动边加入 １０ｍＬ 氯化亚锡溶液 （ ３．２．７ ）， 用硫酸 （ ３．２．４ ） 稀释至刻度 ， 混 匀 ， 此为显色液 。 于另一份试液中 ， 除不加硫氰酸钠溶液 （ ３．２．８ ） 外 ， 其他同显色液操作 。 此为参比液 。 ３ ． ５ ． ３ ． ５ 　 在室温下放置 １０ｍｉｎ ～ １５ｍｉｎ ， 将部分溶液移入 １ｃｍ ～ ２ｃｍ 吸收皿中 ， 以参比液为参比 ， 于 分光光度计波长 ４７０ｎｍ 处测量其吸光度 ， 减去随同试料所做空白溶液的吸光度 。 从校准曲线上查出 显色液中相应的钼质量 （ μ ｇ ）。 ３ ． ５ ． ４ 　 校准曲线的绘制 称取 ０．３０ｇ 纯铁 （ 钼质量分数小于 ０．００１％ ） ９ 份 ， 分别置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 分别移取 ０ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ