书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０８０ ． ０１ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ６９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．６９ — １９９７ 钢铁及合金 　 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 犐狉狅狀 ， 狊狋犲犲犾犪狀犱犪犾犾狅狔 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪狉犫狅狀犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犌犪狊狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪犳狋犲狉犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀犻狀狋犺犲狆犻狆犲犳狌狉狀犪犮犲 ２００８  ０５  １３ 发布 ２００８  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ２２３．６９ — １９９７ 《 钢铁及合金化学分析方法 　 管式炉内燃烧后气体 容量体 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ２２３．６９ — １９９７ 相比较主要进行了以下修改 ： ——— 名称改为 《 钢铁及合金 　 碳含量的测定 　 管式炉内燃烧后气体容量法 》。 ——— 修改结果计算式及式中量的单位 ； ——— 规范精密度函数式的说明 。 本部分的附录 Ａ 和附录 Ｂ 都是资料性附录 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 中国钢研科技集团公司 。 本部分主要起草人 ： 崔秋红 、 王玉兴 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ＧＢ２２３．６９ — １９８９ 、 ＧＢ ／ Ｔ２２３．６９ — １９９７ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ６９ — ２００８ 钢铁及合金 　 碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 　　 警告 ： 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量 。 本部分适用于钢 、 铁 、 高温合金和精密合金中质量分数为 ０．１０％ ～ ２．００％ 碳含量的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２３ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．１ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 １ 部分 ： 总则与定义 ＧＢ ／ Ｔ６３７９．２ 　 测量方法与结果的准确度 （ 正确度与精密度 ） 　 第 ２ 部分 ： 确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法 ＧＢ ／ Ｔ２００６６ 　 钢和铁 　 化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３ 　 原理 试料与助熔剂在高温 （ １２００℃ ～ １３５０℃ ） 管式炉内通氧燃烧 ， 碳被完全氧化成二氧化碳 。 除去二 氧化硫后将混合气体收集于量气管中 ， 测量其体积 。 然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳 ， 再测量剩余气 体的体积 。 吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积 ， 以其计算碳含量 。 ４ 　 试剂和材料 ４ ． １ 　 氧 ， 纯度不低于 ９９．５％ （ 体积分数 ）。 若怀疑氧中含有机杂质 ， 则必须在氧净化装置之前增加一只加热温度至 ４５０℃ 以上的氧化催化剂 ［ 氧化铜 （ Ⅱ ） 或铂 ］ 管予以处理 。 ４ ． ２ 　 溶剂 ， 适于洗涤试样表面的油质或污垢 ， 如丙酮等 。 ４ ． ３ 　 活性二氧化锰 （ 或钒酸银 ）， 粒状 。 当没有适宜的化学活性品级的二氧化锰时 ， 可按下述方法进行制备 。 为制备约 ５０ｇ 的活性二氧化锰 ， 在 ４Ｌ 烧杯中将 ２００ｇ 四合水硫酸锰 （ ＭｎＳＯ ４ · ４Ｈ ２ Ｏ ） 溶解于 ２．５Ｌ 水中 ， 用氨水 （ ρ 约 ０．９０ｇ ／ ｍＬ ） 调节成碱性后 ， 加入 １Ｌ 新制备的过硫酸铵溶液 （ ２２５ｇ ／ Ｌ ）， 将溶液 加热至沸 ， 继续煮沸 １０ｍｉｎ 。 加热煮沸期间 ， 为保持溶液呈氨性要不断地加氨水 ， 让沉淀沉降 。 如果澄 清液不清亮或沉淀沉降不快 ， 可再加入 ５０ｍＬ ～ １００ｍＬ 过硫酸铵溶液 （ ２２５ｇ ／ Ｌ ）， 煮沸 １０ｍｉｎ 并保持溶 液始终呈氨性 。 将溶液放置一些时间 ， 让二氧化锰沉降完全 ， 仔细虹吸出澄清液 ， 用 ３Ｌ 或 ４Ｌ 温水 ， 每 次 ５００ｍＬ ～ ６００ｍＬ 以倾析法洗涤沉淀 ， 在每次洗涤后和倾析之前 ， 都要充分搅拌水中的二氧化锰 ， 让 其沉降 。 最后用很稀的硫酸溶液 ［ 每 １０００ｍＬ 溶液中滴加 ２ 滴硫酸 （ ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ）］ 以同样的方法再 洗涤两次 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ６９ — ２００８ 在这期间 ， 准备一只口径 １５ｃｍ 漏斗 ， 另取一只直径 ５ｃｍ 的滤盘放置于漏斗上 ， 并在滤盘上铺上一 薄层净化过的石棉浆 （ 也可用布氏瓷漏斗代替滤盘 ）。 在最后一次洗涤后 ， 将二氧化锰移到过滤器上 ， 用 温水洗涤至无硫酸根离子为止 ， 然后将其放于瓷盘上 ， 在 １０５℃ 的烘箱中烘干 。 在研钵中将二氧化锰研 细以便它通过孔径 ０．８ｍｍ 的筛 ， 再于 １０５℃ 下充分烘干 。 ４ ． ４ 　 高锰酸钾  氢氧化钾溶液 ， 称取 ３０ｇ 氢氧化钾溶于 ７０ｍＬ 高锰酸钾饱和溶液中 。 ４ ． ５ 　 硫酸封闭溶液 ， １０００ｍＬ 水中加 １ｍＬ 硫酸 （ ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 滴加数滴的甲基橙溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ）， 至 呈稳定的浅红色 。 ４ ． ６ 　 氯化钠封闭溶液 ， 称取 ２６ｇ 氯化钠溶于 ７４ｍＬ 水中 ， 滴加数滴的甲基橙溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ）， 滴加硫酸 （ １＋２ ） 至呈稳定的浅红色 。 ４ ． ７ 　 助熔剂 ， 锡粒 、 铜 、 氧化铜 、 五氧化二钒 、 铁粉 。 各助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为 ０．００５０％ 。 使用前应做空白试验 ， 并从试料的测定值中扣去 。 ４ ． ８ 　 玻璃棉 。 ５ 　 仪器与设备 分析中 ， 除下列规定外 ， 仅用通常的实验室仪器 、 设备 。 仪器与设备装置见图 １ 。 １ ——— 氧瓶 ； ２ ——— 分压表 （ 带流量计和缓冲阀 ）； ３ ——— 缓冲瓶 ； ４ ——— 洗气瓶 Ⅰ ； ５ ——— 洗气瓶 Ⅱ ； ６ ——— 干燥塔 ； ７ ——— 供氧活塞 ； ８ ——— 玻璃磨口塞 ； ９ ——— 管式炉 ； １０ ——— 温度控制器 （ 或调压器 ）； １１ ——— 球形干燥管 ； １２ ——— 除硫管 ； １３ ——— 容量定碳仪 （ 包括蛇形管 ａ 、 量气管 ｂ 、 水准瓶 ｃ 、 吸收器 ｄ 、 小活塞 ｅ 、 三通活塞 ｆ ）； １４ ——— 瓷管 ； １５ ——— 瓷舟 。 图 １ 　 仪器与设备图 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２３ ． ６９ — ２００８ ５ ． １ 　 氧净化装置 ５ ． １ ． １ 　 缓冲瓶 （ 见图 １ ） ５ ． １ ． ２ 　 洗气瓶 Ⅰ （ 见图 １ ）， 内盛高锰酸钾  氢氧化钾溶液 （ ４．４ ）， 溶液的装入量约为洗气瓶 Ｉ 容积的三分 之一 。 ５ ． １ ． ３ 　 洗气瓶 Ⅱ （ 见图 １ ）， 内盛硫酸 （ ρ 约 １．８４ｇ ／ ｍＬ ）， 硫酸装入量约为洗气瓶 Ⅱ 容积的三分之一 。 ５ ． １ ． ４ 　 干燥塔 （ 见图 １ ）， 上层装碱石棉 （ 或碱石灰 ）、 下层装无水氯化钙 ， 中间隔以玻璃棉 （ ４．８ ）， 底部及 顶端也铺以玻璃棉 。 ５ ． ２ 　 管式炉 （ 见图 １ ） 附热电偶与温度控制器 。 高温加热设备也可用高频加热装置 。 ５ ． ３ 　 瓷管 （ 见图 １ ） 瓷管长 ６００ｍｍ 、 内径 ２３ｍｍ （ 亦可采用近似规格的瓷管 ）。 瓷管的粗口端连接玻璃磨口塞 ， 锥形端 用橡皮管连接于球形干燥管 。 使用时先检查是否漏气 ， 然后灼烧 。 瓷管与氧净化装置 （ ５．１ ） 以及干燥 管 、 除硫管连接用的橡皮塞 ， 用硅橡胶好 。 ５ ． ４ 　 瓷舟 （ 见图 １ ） 瓷舟长 ８８ｍｍ 或 ９７ｍｍ ， 使用前应在 １２００℃ 的管式炉中通氧灼烧 ２ｍｉｎ ～ ４ｍｉｎ 。 也可于 １０００℃ 的高温炉中灼烧 １ｈ 以上 ， 冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用 。 ５ ． ５ 　 球形干燥管 （ 见图 １ ） 球形干燥管内装干燥的玻璃棉 。 ５ ． ６ 　 除硫管 （ 见图 １ ） 除硫管长约 １００ｍｍ 、 直径 １０ｍｍ ～ １５ｍｍ 的玻璃管 、 内装 ４ｇ 颗粒活性二氧化锰 （ 或粒状钒酸银 ）， 两端塞有脱脂棉 。 如试样硫含量质量分数在 ０．２０％ 以上 ， 应增加除硫剂的用量 ， 或多加一个除硫管 。 ５ ． ７ 　 定碳仪 （ 气体体积测量仪 ） 部件及装置见定碳仪说明书 。 量气管中装硫酸封闭溶液 （ ４．５ ） 或氯化钠封闭溶液 （ ４．６ ）。 定碳仪应装置在距离管式炉 ３００ｍｍ ～ ５００ｍｍ 的地方并避免阳光直接照射 。 量气管必须保持清 洁 ， 有水滴附着在气管内壁时 ， 须用铬酸洗液清洗 。 ５ ． ８ 　 长钩 用低碳