书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅２２６０１—２００８ ２，４滴丁酯乳油 ２，４犇犫狌狋狔犾犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 ２００８１２１７发布 ２００９０６０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 22601-20080书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准与ＦＡＯ规格１．３／ＥＣ／Ｓ／Ｆ（１９９２）《２，４Ｄｅｓｔｅｒｓｅｍｕｌｓｉｆｉａｂｌｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓ》的一致性程度为 非等效。 本标准的附录Ａ为资料性附录。 本标准自实施之日起，原化工行业标准ＨＧ２３２０—１９９２《２，４滴丁酯乳油》作废。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工 股份有限公司、常州永泰丰化工有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、苗革新、于亮、侯永生、董霞、方芸、杨剑锋、杨桂芹、杜剑萍。 Ⅰ 犌犅２２６０１—２００８h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 ２，４滴丁酯乳油 　　该产品有效成分２，４滴丁酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ＩＳＯ通用名称：２，４Ｄｂｕｔｙｌ 化学名称：２，４二氯苯氧乙酸正丁酯 结构式 帨帨帨 師師師  師師師 ： Ｃｌ  Ｃｌ  ＯＣＨ  ２   ＣＯ  ＯＣＨ  ２ ＣＨ  ２ ＣＨ  ２ ＣＨ  ３ 实验式：Ｃ １２ Ｈ １４ Ｃ １２ Ｏ ３ 相对分子质量：２７７．１５（按２００７国际相对原子质量计） 生物活性：除草剂 １　范围 本标准规定了２，４滴丁酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由２，４滴丁酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的２，４滴丁酯乳油。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０３　农药乳液稳定性测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ／Ｔ４４７２　化工产品密度、相对密度测定通则 ＧＢ４８３８　农药乳油包装 ＧＢ／Ｔ１９１３６　农药热贮稳定性测定方法 ＧＢ／Ｔ１９１３７　农药低温稳定性测定方法 ３　要求 ３．１　组成和外观 本品应由符合标准的２，４滴丁酯原药制成，为均相油状液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 ３．２　技术指标 ２，４滴丁酯乳油还应符合表１要求。 １ 犌犅２２６０１—２００８ 表１　２，４滴丁酯乳油控制项目指标 项　　目指　　 标 ５７％ ７２％ ９００ｇ／Ｌ ９９９ｇ／ Ｌ ２，４滴丁酯质量分数 ａ ／％ 或２，４滴丁酯质量浓度（２０℃）／（ｇ／Ｌ）５７．０ ＋２．５ －２．５ —７２．０ ＋２．５ －２．５ —７６．０ ＋２．５ －２．５ ９００ ＋２５ －２５ ８２．５ ＋２．５ －２．５ ９９９ ＋２５ －２５ 游离酚质量分数（以２，４二氯酚计）／％≤ ０．６ ０．８ ０．８ ０．９ 水分质量分数／％ ≤ ０．８ ｐＨ值范围 ３．０～ ７．０ 乳液稳定性（稀释２００倍） 合格 低温稳定性 ｂ 合格 热贮稳定性 ｂ 合格 　　 ａ 当质量发生争议时以质量分数为仲裁。 ｂ 低温稳定性试验、热贮稳定性试验在正常生产时，每３个月至少检测一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于２００ｍＬ。 ４．２　鉴别试验 气相色谱法———本鉴别试验可与２，４滴丁酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中２，４滴丁酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 ４．３　２，４滴丁酯质量分数的测定 ４．３．１　方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，使用四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和 阿匹松Ｌ为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的２，４滴丁酯进行气相色谱分离和测 定。也可使用毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件见附录Ａ。 ４．３．２　试剂和溶液 三氯甲烷； ２，４滴丁酯标样：已知质量分数 狑 ≥９８．０％； 内标物：邻苯二甲酸二异丁酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯３．５ｇ，置于２５０ｍＬ容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解并稀释至 刻度，摇匀。 ４．３．３　仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱处理机或色谱工作站； 色谱柱：２ｍ×３ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢（玻璃）柱，内装１．７％四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和０．３％阿匹 松Ｌ／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ１８０～２５０μｍ的填充物； 微量进样器：１０μＬ。 ４．３．４　气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温：１７０，气化室２６０，检测器室２６０； ２ 犌犅２２６０１—２００８ 气体流量 （ ｍＬ ／ ｍｉｎ ）： 载气 （ Ｎ ２ ） ２０ ， 氢气 ３０ ， 空气 ３００ ； 进样量 ： ０．６ μ Ｌ ； 保留时间 （ ｍｉｎ ）： ２ ， ４ 滴丁酯 １１．０ ， 内标物 ６．７ 。 上述操作参数是典型的 ， 可根据不同仪器特点 ， 对给定的操作参数作适当调整 ， 以期获得最佳效果 。 典型的 ２ ， ４ 滴丁酯乳油和内标物的气相色谱图见图 １ 。 　　 １ ——— 内标物 ； ２ ——— ２ ， ４ 滴丁酯 。 图 １ 　 ２ ， ４  滴丁酯乳油与内标物的气相色谱图 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 标样溶液的制备 称取 ２ ， ４ 滴丁酯标样 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于一具塞玻璃瓶中 ， 用移液管加入 ５ｍＬ 内标溶 液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含 ２ ， ４ 滴丁酯 ０．１ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 的试样 ， 置于一具塞玻璃瓶中 ， 用与 ４．３．５．１ 中相同的 移液管加入 ５ｍＬ 内标溶液 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针 ２ ， ４ 滴丁酯峰面积相对 变化小于 １．２％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ５ ． ４ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中 ２ ， ４ 滴丁酯与内标物峰面积之比 ， 分别进行 平均 。 试样中 ２ ， ４ 滴丁酯的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ， ２ ， ４ 滴丁酯的质量浓度 ρ １ （ ｇ ／ Ｌ ） 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 狉 ２ · 犿 １ · 狑 狉 １ · 犿 ２ …………………………（ １ ） ρ １ ＝ 狉 ２ × 犿 １ × ρ × 狑 × １０ 狉 １ × 犿 ２ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 狉 １ ——— 标样溶液中 ， ２ ， ４ 滴丁酯与内标物峰面积比的平均值 ； 狉 ２ ——— 试样溶液中 ， ２ ， ４ 滴丁酯与内标物峰面积比的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ρ ——— ２０℃ 时试样的密度 ， 单位为克每毫升 （ ｇ ／ ｍＬ ）（ 按 ＧＢ ／ Ｔ４４７２ 进行测定 ）； ３ 犌犅 ２２６０１ — ２００８ 狑 ——— 标样中 ２ ， ４ 滴丁酯的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ６ 　 允许差 ２ ， ４ 滴丁酯质量分数 （ 质量浓度 ） 两次平行测定结果之相对差应不大于 １．５％ ， 取其算术平均值作 为测定结果 。 ４ ． ４ 　 游离酚的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 将试样溶于乙醇中 ， 加入氨水 、 ４ 氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色 ， 于 ５２０ｎｍ 处测定其吸光度 。 由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积 ， 计算游离酚含量 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂和溶液 ２ ， ４ 二氯酚标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９８．０％ ； 乙醇 ； 异丙醇 ； 乙醇异丙醇水溶液 ： ψ （ 乙醇 ∶ 异丙醇 ∶ 水 ） ＝２∶１∶３ ； 氨溶液 ： 犮 （ ＮＨ ３ · Ｈ ２ Ｏ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ； ２ ， ４ 二氯酚标样溶液 ： 称取 ２ ， ４ 二