ICS77.040.01 H20 中华人民共和国国家标准 GB/T22638.8—2016 铝箔试验方法 第8部分:立方面织构含量的测定 Testmethodsforaluminumandaluminumalloyfoils— Part8:Determinationofcubetexturecontent 2016-12-30发布 2017-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T22638《铝箔试验方法》分为10个部分: ———第1部分:厚度的测定; ———第2部分:针孔的检测; ———第3部分:粘附性的检测; ———第4部分:表面润湿张力的测定; ———第5部分:润湿性的检测; ———第6部分:直流电阻的测定; ———第7部分:热封强度的测定; ———第8部分:立方面织构含量的测定; ———第9部分:亲水性的检测; ———第10部分:涂层表面密度的测定。 本部分为GB/T22638的第8部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、云南浩鑫铝箔有限公司、昆明冶金研究院。 本部分参加起草单位:广州有色金属研究院、广东乳源东阳光铝业股份有限公司、厦门厦顺铝箔有 限公司、贵州中铝铝业有限公司、上海沪鑫铝箔有限公司、镇江鼎胜铝业股份有限公司、昆山铝业有限公 司、华西铝业股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、新疆众和股份有限公司、中国铝业公司西北铝加 工厂。 本部分主要起草人:王书明、韩小磊、曹波、刘淑凤、李和平、李扬、吕芳阳、刘英坤、田小梅、晏南军、 岳文刚、万宝伟、原必胜、张劲松、张晶、左宏、周霞。 ⅠGB/T22638.8—2016 铝箔试验方法 第8部分:立方面织构含量的测定 1 范围 GB/T22638的本部分规定了铝箔立方面织构含量的测定方法的试剂和溶液、仪器、试样、电子背 散射衍射法、X射线衍射极图法、金相法和试验报告。 本部分适用于铝箔立方面织构含量的测定。 本部分规定的电子背散射衍射法适用于铝箔立方面织构含量的仲裁测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15074 电子探针定量分析方法通则 GB/T19501 电子背散射衍射分析方法通则 3 试剂和溶液 3.1 高氯酸(ρ=1.55g/mL)。 3.2 盐酸(ρ=1.10g/mL)。 3.3 氢氟酸(ρ=1.128g/mL)。 3.4 硝酸(ρ=1.35g/mL)。 3.5 硝酸溶液(1+4)。 3.6 无水乙醇(ρ=0.79g/mL)。 3.7 电解抛光液:高氯酸(3.1)与无水乙醇(3.6)按(1+9)的体积比混合配制。 3.8 浸蚀剂溶液:盐酸(3.2)与硝酸(3.4)、氢氟酸(3.3)按(50+47+3)的体积比混合配制。 3.9 铝粉,铝含量大于99%,粒度小于0.1mm。 4 仪器 4.1 扫描电子显微镜(配置电子背散射衍射附件)。 4.2 电解抛光仪。 4.3 X射线衍射仪(配置欧拉环)。 4.4 光学显微镜。 4.5 定量金相分析仪。 4.6 样品框,框内尺寸0.5mm×30mm×60mm。 1GB/T22638.8—2016 5 试样 5.1 电子背散射衍射法和金相法试样 将铝箔卷外层起皱部分去除后,沿箔卷宽度方向的中心和单侧边部各切取1个10mm×10mm试 样,并标记轧制方向。 5.2 X射线衍射极图法试样 将铝箔卷外层起皱部分去除后,在箔卷宽度方向的中心和单侧边部各切取1个宽30mm、长 60mm(轧制方向)的试样。 5.3 散焦校正试样 将铝粉(3.9)装入样品框(4.6),压实。 6 电子背散射衍射法 6.1 方法原理 扫描电子显微镜中,入射电子束与试样作用,由于非弹性散射,使之在入射点附近发散,发散的电子 束在三维空间上发生布拉格衍射,产生两个辐射圆锥,当荧光屏置于圆锥交截处,截取一对平行线,每一 线对即菊池线,代表晶体中一组晶面,线对间距反比于晶面间距,所有不同晶面产生菊池衍射构成一幅 电子背散射衍射谱,菊池线交叉处代表一个晶体学方向。通过分析菊池花样得出试样各点的取向信息, 并统计立方取向晶粒的面积百分比,即为立方面织构含量。 6.2 测定 6.2.1 按GB/T15074中的要求核定扫描电子显微镜(4.1)的稳定性。 6.2.2 按照GB/T19501的要求采用标准样品(Ge单晶或Ni单晶)对电子背散射衍射附件进行校正。 6.2.3 采用电解抛光仪(4.2)在电解抛光液(3.7)中对试样(5.1)进行电解抛光。电解抛光电压为20V~ 35V,电解抛光时间10s~20s。 6.2.4 将抛光后的试样(6.2.3)置于扫描电子显微镜(4.1)下,放置方位如图1所示,电子束入射方向垂 直于横向C,与试样表面夹角a为20°。 说明: A———试样法向; B———试样纵向;C———试样横向; a———电子束与试样表面夹角,a=20°。 图1 试样放置示意图 2GB/T22638.8—2016 6.2.5 在扫描电子显微镜(4.1)下随机选取n个视场进行扫描,并记录电子背散射衍射花样,其中电子 加速电压为15kV~25kV,扫描步长不大于8μm,扫描面积不小于1mm×1mm。 6.2.6 采用电子背散射衍射分析软件对电子背散射衍射图谱进行自动标定,计算每一个数据点的取 向,得到试样的取向面分布图(见图2)。 图2 取向面分布图 6.3 结果计算 6.3.1 将立方面织构的晶体学{001}晶面法向与试样法向的最大偏角设定为15°,由电子背散射衍射分 析软件计算每个视场的立方面织构的比例(见图3)。按照式(1)将n个视场取平均,计算立方面织构 的含量,计算结果保留一位小数,数值修约按GB/T8170的规定进行。 图3 立方面织构含量计算示意图 A=∑n i=1ai n×100% …………………………(1) 式中: A———立方面织构的比例,%; ai———第i个视场的立方面织构的比例; n———测试视场的个数。 6.3.2 分别测定两个试样的立方面织构含量,取平均值,计算结果保留一位小数,即为该铝箔卷的立方 面织构含量。 3GB/T22638.8—2016 7 X射线衍射极图法 7.1 方法原理 收集{hkl}晶面在空间中的X射线衍射强度Ihkl(α,β),按极射赤面投影法获得极密度分布图,即 {hkl}极图,其中Ihkl(α,β)极密度分布点的方位与织构类型相关,强度与该织构的晶粒数量相关,极图 可表征织构类型及强弱。对于单一织构,极点位置在极图中固定,且不发生重叠,对该织构的极点位置 的极密度以及全极图的极密度分别进行面积加权,再计算两者的比值,继而可计算出立方面织构的 含量。 7.2 测定 7.2.1 采用点焦斑X射线源,选择适当的光斑和狭缝尺寸,采用反射法在X射线衍射仪(4.3)上测量 {111}不完整极图。 7.2.2 将试样(5.2)放置在样品台上,试样轧制方向与样品台X轴平行。 7.2.3 将衍射角固定在38.47°,极图的极角α的范围为0°~70°,辐角β的范围为0°~360°,步长为5°, 测量试样(5.2)的{111}极图衍射强度d(α,β)。 7.2.4 将衍射角固定在33.5°,β为0°,极角α的范围为0°~70°,步长为5°,测量试样(5.2)的{111}极图 衍射背底值b(α)。 7.2.5 将试样(5.3)放置在样品台上。 7.2.6 将衍射角固定在38.47°,β为0°,极角α的范围为0°~70°,步长为5°,测量试样(5.3)的{111}极图 衍射强度值d0(α)。 7.2.7 按7.2.4的步骤测量试样(5.3)的{111}极图衍射背底值b0(α)。 7.3 结果计算 7.3.1 将立方面织构的晶体学{001}晶面法向与试样法向的最大偏角设定为15°,按照式(2)计算立方 面织构的含量,计算结果保留一位小数,数值修约按GB/T8170的规定进行: A=3.25 3.25+∑35° α=0°(∑355° β=0°d(α,β)-b(α) d0(α)-b0(α)+∑355° β=0°d(α+5°,β)-b(α+5°) d0(α+5°)-b0(α+5°))×sin(a+2.5°) ∑65° α=40°(∑355° β=0°d(α,β)-b(α) d0(α)-b0(α)+∑355° β=0°d(α+5°,β)-b(α+5°) d0(α+5°)-b0(α+5°))×sin(a+2.5°)×100%…(2) 式中: A ———立方面织构的含量,%; a———极角,单位为度(°); β———辐角,单位为度(°); d(α,β)———实测试样衍射强度,单位为计数每秒(cps); b(α)———实测试样衍射背底强度,单位为计数每秒(cps); d0(α)———实测散焦试样的衍射强度,单位为计数每秒(cps); b0(α)———实测散焦试样的衍射背底强度,单位为计数每秒(cps)。 7.3.2 分别测定两个试样的立方面织构含量,取平均值,即为该铝箔卷的立方面织构含量。计算结果 保留一位小数,数值修约按GB/T8170的规定进行。 8 金相法 8.1 方法原理 采用合适的浸蚀液对铝合金进行浸蚀,不同取向的晶粒会产