书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ 犎 ６０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２６６０ ． ５ — ２００８ 氟化锂化学分析方法 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犾犻狋犺犻狌犿犳犾狌狅狉犻犱犲 — 犘犪狉狋 ５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  １２  ２９ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０ 《 氟化锂化学分析方法 》 分为 ８ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟含量的测定 　 蒸馏  硝酸钍容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 镁含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 三氧化二铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 硫酸根含量的测定 　 硫酸钡重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０ 的第 ５ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分参加起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 、 中国铝业股份有限公司郑州研究院 。 本部分主要起草人 ： 韩世军 、 李永强 、 薛旭金 、 师玉萍 、 许随军 、 卜法见 、 朱亮 、 黎志坚 、 陈喜连 、 兰文慧 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２６６０ ． ５ — ２００８ 氟化锂化学分析方法 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０ 的本部分规定了氟化锂中钙含量的测定方法 。 本部分适用于氟化锂中钙含量的测定 。 测定范围 ： ≤ ０．５０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适应于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适应于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０．１ — ２００８ 　 氟化锂化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ３ 　 方法提要 试料用高氯酸赶氟 ， 加热至高氯酸烟冒尽 ， 用盐酸和水溶解 ， 在硝酸镧存在下 ， 于原子吸收光谱仪波 长 ４２２．７ｎｍ 处 ， 以空气  乙炔火焰进行钙含量的测定 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 高氯酸 （ ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ ）。 ４ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ） 优级纯 。 ４ ． ３ 　 锂溶液 （ ７．５ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取 ６．５６２８ｇ 纯度为 ９９．９％ 的 ＬｉＯＨ · Ｈ ２ Ｏ ， 以水定容于 ５００ｍＬ 容 量瓶中 。 ４ ． ４ 　 硝酸镧溶液 （ ２００ｇ ／ Ｌ ）： 准确称取 １００ｇＬａ （ ＮＯ ３ ） ３ · Ｈ ２ Ｏ ， 以水定容于 ５００ｍＬ 容量瓶中 。 ４ ． ５ 　 钙标准贮存溶液 ： 准确称取 １．２４８６ｇ 预先在 １１０℃ 烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙 ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 盖上表面皿 ， 加入 ５０ｍＬ 水后 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ） 微热 ， 待反应完全后 ， 冷却 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 中含有 １．００００ｍｇ 钙离子 。 ４ ． ６ 　 钙标准溶液 ： 移取钙标准贮存溶液 （ ４．５ ） １０ｍＬ 置于 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 ， 则此溶 液浓度为 ： ４０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ５ 　 仪器及设备 ５ ． １ 　 铂皿 ： 直径 ８０ｍｍ ， 高 ３５ｍｍ 。 ５ ． ２ 　 原子吸收光谱仪 ， 附钙空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标均可使用 ： ——— 特征浓度 ： 在与测量试样的基体相一致的溶液中 ， 钙的特征浓度应不大于 ０．２４ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 １．０％ ， 用最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 浓度标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的 ０．５％ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２６６０ ． ５ — ２００８ ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段 ， 最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不 小于 ０．７ 。 ６ 　 试样 试样应符合 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０．１ — ２００８ 中 ３．３ 的要求 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 ０．５ｇ 试样 （ ６ ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 记为 犿 。 ７ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料 （ ７．１ ） 做空白试验 。 ７ ． ４ 　 测定 ７ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ７．１ ） 置于铂皿 （ ５．１ ） 中 ， 加入 ５ｍＬ 高氯酸 ， 在电炉上低温缓慢溶解除氟 ， 待高氯酸白烟 冒尽 ， 取下冷却至室温 ， 加入 １ｍＬＨＣｌ （ ４．２ ） 及 ２０ｍＬ ～ ３０ｍＬ 热蒸馏水 ， 在低温电炉上加热至盐类全 部溶解 ， 冷却后移入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度混匀 。 ７ ． ４ ． ２ 　 再分取上述溶液 ５０ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ４ｍＬ 硝酸镧溶液 （ ４．４ ）， 此液和随同试料所 做的空白试验溶液于原子吸收光谱仪波长 ４２２．７ｎｍ 处 ， 用空气  乙炔火焰 ， 以水调零 ， 测量钙的吸光度 ， 从工作曲线上查得相应的钙量 。 ７ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ７ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 １．５０ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ２．５０ｍＬ 该标准溶液 ， 分别置于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 。 各加入 ４ｍＬ 锂溶液 （ ４．３ ）， ４ｍＬ 硝酸镧溶液 （ ４．４ ）， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ７ ． ５ ． ２ 　 将标准溶液 （ ７．５．１ ） 于原子吸收光谱仪波长 ４２２．７ｎｍ 处 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 以水调零 ， 分别 测量标准溶液和 “ 零 ” 校准溶液 （ 不加钙标准溶液者 ） 的吸光度 ， 以钙的浓度为横坐标 ， 吸光度 （ 减去 “ 零 ” 校准溶液的吸光度 ） 为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ８ 　 分析结果的计算 按公式 （ １ ） 计算钙的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ Ｃａ ） ＝ 犮 × 犞 × １０ － ６ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 从工作曲线上查得的钙的质量浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 试液的总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按以下数据采用线性 内插法求得 。 钙的质量分数 ／ ％ ： 　　 ０．０１６ 　　 ０．０４８ 　　 ０．１０８ 重复性限 狉 ／ ％ ： ０．００２０．００２０．０１２ ２ 犌犅 ／ 犜 ２２６６０ ． ５ — ２００８ ９ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 钙的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≤ ０．１０ ０．０３ ＞ ０．１０ ～ ０．５０ ０．０４ １０ 　 质量保证与控制 分析时 ， 用标准样品或控制样品进行校核 ， 或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ２２６６０ ． ５ — ２００８