书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ 犎 ６０ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２６６０ ． ８ — ２００８ 氟化锂化学分析方法 第 ８ 部分 ： 硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犾犻狋犺犻狌犿犳犾狌狅狉犻犱犲 — 犘犪狉狋 ８ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾狆犺犪狋犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犅犪狉犻狌犿狊狌犾狆犺犪狋犲犵狉犪狏犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  １２  ２９ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０ 《 氟化锂化学分析方法 》 分为 ８ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟含量的测定 　 蒸馏  硝酸钍容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 镁含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 二氧化硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 三氧化二铁含量的测定 　 邻二氮杂菲分光光度法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 硫酸根含量的测定 　 硫酸钡重量法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０ 的第 ８ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分负责起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所 。 本部分参加起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 、 中国铝业股份有限公司郑州研究院 。 本部分主要起草人 ： 薛旭金 、 许随军 、 李永强 、 施秀华 、 王红星 、 陈义春 、 朱亮 、 黎志坚 、 王春霞 、 兰文慧 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２６６０ ． ８ — ２００８ 氟化锂化学分析方法 第 ８ 部分 ： 硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０ 的本部分规定了氟化锂中硫酸根含量的测定方法 。 本部分适用于氟化锂中硫酸根含量的测定 。 测定范围 ： ≤ ０．６０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适应于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适应于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０．１ — ２００８ 　 氟化锂化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 。 ３ 　 方法提要 试料用硼酸和盐酸溶解后 ， 在酸性介质中 ， 以氯化钡沉淀硫酸根离子 ， 将硫酸钡在 ８５０℃ 灼烧 后 ， 称重 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 硼酸 。 ４ ． ２ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ４ ． ３ 　 氯化钡溶液 ： 称取 １００ｇ 二水合氯化钡晶体 ， 用水溶解后稀释到 １Ｌ 。 ４ ． ４ 　 硫酸 （ ρ １．８４ｇ ／ ｍＬ ）。 ５ 　 仪器及设备 ５ ． １ 　 坩埚 ： 直径 ３０ｍｍ ， 高 ３０ｍｍ 。 ５ ． ２ 　 烘箱 ： 能控制温度在 １１０℃±２℃ 。 ５ ． ３ 　 高温炉 ： 能控制温度在 ８５０℃±２０℃ 。 ６ 　 试样 试样应符合 ＧＢ ／ Ｔ２２６６０．１ — ２００８ 中 ３．３ 的要求 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 ０．５ｇ 试样 （ ６ ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 记为 犿 ０ 。 ７ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料 （ ７．１ ） 做空白试验 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２６６０ ． ８ — ２００８ ７ ． ４ 　 测定 ７ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ７．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 的烧杯中 ， 再加入 ２．０ｇ 硼酸 （ ４．１ ） 用少量水润湿 ， 加入 １０ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， 用热水冲洗至 １００ｍＬ 左右 ， 在电炉上加热至沸 ， 试料完全溶解 。 趁热过滤 ， 以除去样品或硼酸 中可能带有的杂质 ， 反复洗涤烧杯 ５ 次 ～ ６ 次 。 在搅拌下 ， 向滤液中缓慢加入 １０ｍＬ 沸热的氯化钡溶 液 ， 用玻璃表面皿盖上烧杯 ， 在室温下将沉淀静置 １６ｈ 。 ７ ． ４ ． ２ 　 将沉淀用致密滤纸过滤 ， 先用倾斜法洗涤 ， 再将沉淀转入滤纸中 ， 用沸水洗涤沉淀 ， 直到滤液不 显酸性为止 。（ 用甲基橙溶液滴于滤液中若滤液呈红色则继续洗涤直至溶液变成黄色为止 ）。 ７ ． ４ ． ３ 　 将盛有沉淀的滤纸置于预先在 ８５０℃±２０℃ 加热并于干燥器中冷却称量的坩埚中 ， 然后移入 电炉上 ， 由低温到高温逐渐灰化滤纸 ， 灰化完毕在 ８５０℃±２０℃ 灼烧 ３０ｍｉｎ 。 取出置于干燥器中冷却 至室温 ， 如果灼烧后沉淀是白色的 ， 即可称量 。 若沉淀是灰色则表示有石墨状碳存在 ， 用几滴硫酸润湿 ， 再置于 ８５０℃±２０℃ 高温炉灼烧 １５ｍｉｎ ， 取出置于干燥器中冷却至室温 ， 称量 ， 记为 犿 ２ 。 ８ 　 分析结果的计算 按公式 （ １ ） 计算硫酸根的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ ＳＯ ４２－ ） ＝ ０ ． ４１１６ （ 犿 ２ － 犿 １ ） 犿 ０ × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ０．４１１６ ——— 硫酸钡换算成硫酸根的系数 ； 犿 ２ ——— 试料测定时硫酸钡的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 空白测定时硫酸钡的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按以下数据采用线性 内插法求得 。 　 硫酸根的质量分数 ／ ％ ： ０．０５７０．０８４０．１００ 　 重复性限 狉 ／ ％ ： ０．００５０．０１８０．０２１ ９ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 硫酸根的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≤ ０．６ ０．０３ １０ 　 质量保证与控制 分析时 ， 用部分样品或控制样品进行校核 ， 或每年至少用部分样品或控制样品对分析方法校核一 次 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２６６０ ． ８ — ２００８