书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２６６１ ． ８ — ２００８ 氟硼酸钾化学分析方法 第 ８ 部分 ： 游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅犫狅狉犪狋犲 — 犘犪狉狋 ８ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳狉犲犲犫狅狉犪犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犛狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  １２  ２９ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２６６１ 《 氟硼酸钾化学分析方法 》 共分为 １０ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟硼酸钾含量的测定 　 氢氧化钠容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 镁含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 钠含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 游离硼酸含量的测定 　 氢氧化钠容量法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 氯含量的测定 　 硝酸汞容量法 ； ——— 第 １０ 部分 ： 五氧化二磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２２６６１ 的第 ８ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 。 本部分参加起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 、 中国铝业股份有限公司郑州研究院 、 衡阳市邦友 化工科技有限公司 。 本部分主要起草人 ： 黎志坚 、 朱亮 、 廖志辉 、 李永强 、 王慧 、 陈以春 、 冯敬东 、 刘志鸿 、 黄尤菊 、 刘敏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２６６１ ． ８ — ２００８ 氟硼酸钾化学分析方法 第 ８ 部分 ： 游离硼酸含量的测定 氢氧化钠容量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２６６１ 的本部分规定了氟硼酸钾中游离硼酸含量的测定方法 。 本部分适用于氟硼酸钾中游离硼酸含量的测定 。 测定范围 ： ≤ １．００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２６６１ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２２６６１．１ — ２００８ 　 氟硼酸钾化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ３ 　 方法提要 用甘露醇强化硼酸 ， 以酚酞作指示剂 ， 用氢氧化钠标准滴定液滴定 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 甲基红  溴甲酚绿混合指示剂 ： 一份甲基红乙醇溶液 （ ２ｇ ／ Ｌ ） 与三份溴甲酚绿乙醇溶液 （ １ｇ ／ Ｌ ） 混合 。 ４ ． ２ 　 酚酞指示剂 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ 　 甘露醇 ： 分析纯 。 ４ ． ４ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ４ ． １ 　 氢氧化钠标准贮存溶液的配制 称取 ２０２０ｇ 氢氧化钠 ， 溶液于 １０Ｌ 无二氧化碳的纯水中 ， 贮于有机玻璃瓶中 。 视氢氧化钠中碳酸 钠含量的高低 ， 加适量二氯化钡 （ 估计每含 １ｇ 碳酸钠加 ５ｇ 二氯化钡 ） 静置数小时 ， 使碳酸钡沉淀完全 。 移取上层清液 ， 加适量硫酸钠 ， 混匀后放置过夜 。 １Ｌ 此溶液约含 ５ｍｏｌ 氢氧化钠 ， 使用时取其上清液或 过滤 。 ４ ． ４ ． ２ 　 氢氧化钠溶液的配制 移取 ２００ｍＬ 氢氧化钠标准贮存溶液 （ ４．４．１ ） 于有机玻璃瓶中 ， 加无二氧化碳纯水冲稀 １０Ｌ ， 混匀 ， 放置第二天标定 。 ４ ． ４ ． ３ 　 标定 称取 ０．５１０５ｇ 苯二甲酸氢钾基准试剂 （ 于 １１０℃±５℃ 烘干 ２ｈ ～ ３ｈ ， 放干燥器中冷却至室温 ） 于 ２５０ｍＬ 三角瓶中 ， 加无二氧化碳纯水 ８０ｍＬ ， 加热溶解 ， 加 １ 滴甲基橙指示剂 ， 用欲标定的氢氧化钠溶 液滴定至溶液突变为黄色为终点 。 ４ ． ４ ． ４ 　 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 （ 犮 ） 按公式 （ １ ） 计算 ： 犮 ＝ 犿 １ 犞 × ０ ． ２０４２ …………………………（ １ ） １ 犌犅 ／ 犜 ２２６６１ ． ８ — ２００８ 　　 式中 ： 　 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 １ ——— 称取苯二甲酸氢钾基准试剂的量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 ——— 标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ０．２０４２ ——— 苯二甲酸氢钾的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）。 ５ 　 仪器及设备 试验室常用仪器及设备 。 ６ 　 试样 试样应符合 ＧＢ ／ Ｔ２２６６１．１ — ２００８ 中 ３．３ 的要求 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 １ｇ 试样 （ ６ ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 记为 犿 。 ７ ． ２ 　 测定次数 独立的进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ４ 　 测定 将试料 （ ７．１ ） 置于 ３００ｍＬ 三角瓶中 ， 加 ５０ｍＬ 水使试样溶解 ， 加热至 ３５℃±２℃ ， 立即取下 ， 加 ８ 滴甲基红  溴甲酚绿混合指示剂 （ ４．１ ）， 用氢氧化钠标准滴定溶液 （ ４．４ ） 滴定至溶液呈绿色 ， １ｍｉｎ 不褪 色 ， 此次滴定不计消耗数 ； 加 ２ｇ 甘露醇 （ ４．３ ）， 加 ３ 滴酚酞指示剂 （ ４．２ ）， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴至 溶液呈灰色 （ 或灰红色 ） 为终点 。 ８ 　 分析结果的计算 按公式 （ ２ ） 计算游离硼酸的质量分数 （ ％ ）： 狑 ＝ 犮 × （ 犞 － 犞 ０ ） × ０ ． ０６１８３ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 　 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定液的实际浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ０．０６１８３ ——— 硼酸的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按以下数据采用线性 内插法求得 。 硼酸的质量分数 ／ ％ ： 　 ０．０６２ 　　 ０．３９ 　　 ０．４９ 重复性限 狉 ／ ％ ： ０．０１００．０５０．０５ ２ 犌犅 ／ 犜 ２２６６１ ． ８ — ２００８ ９ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 ： 表 １ 硼酸的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≤ ０．３０ ０．０５ ＞ ０．３０ ～ １．００ ０．０８ １０ 　 质量保证与控制 应用标准样品 ， 至少半年校核一次本部分的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重 新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ２２６６１ ． ８ — ２００８