书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ５ — ２００８ 氟钛酸钾化学分析方法 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅狋犻狋犪狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ５ ： 犇犲狋犲狉犿犻犪狀狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犉犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  １２  ２９ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 《 氟钛酸钾化学分析方法 》 共分为 ９ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟钛酸钾含量的测定 　 硫酸高铁铵容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铁含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铅含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氯含量的测定 　 硝酸汞容量法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 五氧化二磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的第 ５ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 、 中国铝业股份有限公司郑州研究院 、 衡阳市 邦友化工科技有限公司 。 本部分主要起草人 ： 薛旭金 、 施秀华 、 师玉萍 、 李永强 、 卜法见 、 刘慈军 、 朱亮 、 黎志坚 、 白向华 、 申志花 、 刘志鸿 、 黄尤菊 、 刘敏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ５ — ２００８ 氟钛酸钾化学分析方法 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的本部分规定了氟钛酸钾中钙含量的测定方法 。 本部分适用于氟钛酸钾中钙含量的测定 。 测定范围 ： ≤ ０．５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２．１ — ２００８ 　 氟钛酸钾化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ３ 　 方法提要 试料用硝酸 、 高氯酸分解 ， 用氨水调节 ｐＨ 值 ， 分离钛 ， 在 １％ 的盐酸介质中 ， 以氯化镧作释放剂 ， 于 原子吸收光谱仪波长 ４２２．７ｎｍ 处 ， 以空气  乙炔火焰进行钙含量的测定 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 高氯酸 ： ρ １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ２ 　 盐酸 ： １＋１ 。 ４ ． ３ 　 硝酸 ： ρ １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 氨水 ： １＋１ 。 ４ ． ５ 　 甲基红指示剂 ： ０．４ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ６ 　 氯化镧溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 称取 ２５．００ｇ 七水氯化镧于烧杯中 ， 加 １５０ｍＬ 水 ， 加热溶解 ， 然后稀释到 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 摇匀 ， 备用 。 ４ ． ７ 　 钙标准贮存溶液 ： 准确称取 １．２４８６ｇ 预先在 １１０℃ 烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙 ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 盖上表面皿 ， 加入 ５０ｍＬ 水后 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ） 微热 ， 待反应完全后 ， 冷却 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １．００００ｍｇ 钙 。 ４ ． ８ 　 钙标准溶液 ： 移取 ２５．００ｍＬ 钙标准贮存溶液 （ ４．７ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 ， 此溶液 １ｍＬ 含 ０．０５ｍｇ 钙 。 ５ 　 仪器和设备 ５ ． １ 　 铂皿 ： 直径 ８０ｍｍ ， 高 ３５ｍｍ 。 ５ ． ２ 　 原子吸收光谱仪 ， 附钙空心阴极灯 。 ６ 　 试样 试样应符合 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２．１ 中 ３．３ 的要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ５ — ２００８ ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 ０．１ｇ 干燥试样 （ ６ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ７ ． ２ 　 测定次数 独立的进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ４ 　 测定 ７ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ７．１ ） 置于铂金皿 （ ５．１ ） 中 ， 加入 ４ｍＬ 硝酸 （ ４．３ ） 加入 ４ｍＬ 高氯酸 （ ４．１ ）， 低温加热至 冒尽白烟 ， 取下冷至室温 ， 加入 ２ｍＬ 硝酸 （ ４．３ ） 用水吹洗铂皿内壁至体积 ３０ｍＬ ， 加热浸取 ２０ｍｉｎ ～ ３０ｍｉｎ （ 体积不得小于 １５ｍＬ ）， 取下 ， 洗入 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 用水吹洗铂皿至试液体积 ７０ｍＬ ， 加 ２ 滴甲 基红指示剂 （ ４．５ ）， 用氨水 （ ４．４ ） 调至黄色加热煮沸 ， 取下 ， 过滤 ， 滤液收集于预先加有 ２ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ）， ２．５ｍＬ 氯化镧溶液 （ ４．６ ） 的 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 洗至近刻度 ， 冷却 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ７ ． ４ ． ２ 　 将上述试液于原子吸收分光光度计波长 ４２２．７ｎｍ 处 ， 用空气  乙炔火焰 ， 以水调零 ， 测量钙的吸 光度 ， 将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后 ， 从工作曲线上查得相应的钙的质量浓度 。 ７ ． ５ 　 工作曲线的绘制 移取 ０ｍＬ 、 ２．０ｍＬ 、 ５．０ｍＬ 、 １０．０ｍＬ 、 １５．０ｍＬ 钙标准溶液 （ ４．８ ） 置于五个铂金皿中 ， 加入 ４ｍＬ 硝酸 （ ４．３ ） ４ｍＬ 高氯酸 （ ４．１ ）， 于调压电炉上低温加热 ， 待高氯酸白烟冒尽 ， 加入 ２ｍＬ 盐酸 （ ４．２ ） 及 ２０ｍＬ ～ ３０ｍＬ 水 ， 加热到物料全部溶解 ， 将溶液洗入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ２．５ｍＬ 氯化镧 （ ４．６ ）， 冷 却后冲洗至刻度 ， 混匀 ， 于原子吸收光谱仪波长 ４２２．７ｎｍ 处 ， 用空气  乙炔火焰 ， 以水调零 ， 分别测量标 准溶液和 “ 零 ” 校准溶液 （ 不加钙标准溶液者 ） 的吸光度 ， 以钙的质量浓度为横坐标 ， 吸光度 （ 减去 “ 零 ” 校 准溶液的吸光度 ） 为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ８ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算钙的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ Ｃａ ） ＝ 犮 × 犞 × １０ － ６ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犮 ——— 从工作曲线上查得的钙质量浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ——— 试液的总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按以下数据采用线性 内插法求得 。 钙的质量分数 ／ ％ ： 　　 ０．００５ 　 ０．０８１ 　　 ０．１７８ 重复性限 狉 ／ ％ ： ０．００１ 　　 ０．０１０ 　　 ０．０１６ ９ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ５ — ２００８ 表 １ 钙的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≤ ０．０５ ０．０３ ＞ ０．０５ ～ ０．１０ ０．０４ ＞ ０．１０ ～ ０．５０ ０．０５ １０ 　 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品 ， 每半年校核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ５ — ２００８