书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． １０ 犎 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ８ — ２００８ 氟钛酸钾化学分析方法 第 ８ 部分 ： 氯含量的测定 硝酸汞容量法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅狋犻狋犪狀犪狋犲 — 犘犪狉狋 ８ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犕犲狉犮狌狉狔狀犻狋狉犪狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  １２  ２９ 发布 ２００９  １１  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 《 氟钛酸钾化学分析方法 》 共分为 ９ 部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ； ——— 第 ２ 部分 ： 湿存水含量的测定 　 重量法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 氟钛酸钾含量的测定 　 硫酸高铁铵容量法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 硅含量的测定 　 钼蓝分光光度法 ； ——— 第 ５ 部分 ： 钙含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铁含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ７ 部分 ： 铅含量的测定 　 火焰原子吸收光谱法 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氯含量的测定 　 硝酸汞容量法 ； ——— 第 ９ 部分 ： 五氧化二磷含量的测定 　 钼蓝分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的第 ８ 部分 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 多氟多化工股份有限公司 。 本部分参加起草单位 ： 湖南有色氟化学有限责任公司 、 中国铝业股份有限公司郑州研究院 、 衡阳市 邦友化工科技有限公司 。 本部分主要起草人 ： 薛旭金 、 施秀华 、 李永强 、 王建萍 、 陈义春 、 许随军 、 朱亮 、 黎志坚 、 杜小娟 、 兰文慧 、 刘志鸿 、 黄尤菊 、 刘敏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ８ — ２００８ 氟钛酸钾化学分析方法 第 ８ 部分 ： 氯含量的测定 硝酸汞容量法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的本部分规定了氟钛酸钾中氯含量的测定方法 。 本部分适用于氟钛酸钾中氯含量的测定 。 测定范围 ： ≤ ０．５％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２．１ — ２００８ 　 氟钛酸钾化学分析方法 　 第 １ 部分 ： 试样的制备和贮存 ３ 　 方法提要 在微酸性溶液中 ， 强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞 ， 用二苯偶氮碳酰肼指 示剂与过量的 Ｈｇ ２＋ 生成紫红色络合物来判断终点 。 ４ 　 试剂 ４ ． １ 　 硝酸 ： １ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ 　 硝酸汞标准滴定溶液 ４ ． ２ ． １ 　 配制 ： 称取 ８．５６５ｇ 硝酸汞 ［ Ｈｇ （ ＮＯ ３ ） ２ · Ｈ ２ Ｏ ， 优级纯 ］， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ５０ｍＬ 硝酸 （ ４．１ ）， 溶解至溶液澄清 ， 必要时过滤 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 ４ ． ２ ． ２ 　 标定 ： 移取三份 ５．００ｍＬ 氯化纳标准溶液 （ ０．０５００ｍｏｌ ／ Ｌ ）， 分别置于 ２５０ｍＬ 三角瓶中 ， 加水 至 １００ｍＬ ， 加 ２ 滴溴酚兰指示剂 ， 滴加硝酸至溶液显黄色 ， 再过量 ５ 滴 ， 加入 １ｍＬ 二苯偶氮碳酰肼指示 剂 ， 以硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点 。 平行标定所消耗硝酸汞标准滴定 溶液体积的级差不应超过 ０．０５ｍＬ ， 取其平均值 。 随标定做空白试验 。 ４ ． ３ 　 二苯偶氮碳酰肼指示剂 ： ５ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ４ 　 溴酚兰指示剂 ： ２ｇ ／ Ｌ 。 ５ 　 仪器和设备 实验室常用仪器及设备 。 ６ 　 试样 试样应符合 ＧＢ ／ Ｔ２２６６２．１ 中 ３．３ 的要求 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试料 称取 １．０ｇ 试样 （ ６ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ８ — ２００８ ７ ． ２ 　 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ７ ． ４ 　 测定 将试料 （ ７．１ ） 置于 ２５０ｍＬ 三角瓶中 ， 加入 １００ｍＬ 水 ， 稍加热使其溶解 ， 加 ２ 滴溴酚兰指示剂 ， 滴加 硝酸至溶液呈黄色 ， 再过量 ５ 滴 ， 加入 １ｍＬ 二苯偶氮碳酰肼指示剂 ， 用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶 液由黄色变为紫红色为终点 。 ８ 　 分析结果的计算 按公式 （ １ ） 计算氯的质量分数 （ ％ ）： 狑 （ Ｃｌ ） ＝ 犮 × （ 犞 － 犞 ０ ） × ０ ． ０３５４５ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 　　 犮 ——— 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 滴定试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ０．０３５４５ ——— 氯化物的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）。 ９ 　 精密度 ９ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内 ， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按以下数据采用线性 内插法求得 。 氯的质量分数 ／ ％ ： 　　　 ０．００５ 　　　 ０．０９８ 　　　 ０．１８７ 重复性限 狉 ／ ％ ： ０．００１ ０．０１０ ０．０１２ ９ ． ２ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 ： 表 １ 氯的质量分数 ／ ％ 允许差 ／ ％ ≤ ０．０５ ０．０１ ＞ ０．０５ ～ ０．１０ ０．０３ ＞ ０．１０ ～ ０．５０ ０．０５ １０ 　 质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品 ， 每半年校核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时 ， 应找出原因 。 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２６６２ ． ８ — ２００８