书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ３０ 犢 ８８ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２７８４ — ２００８ 烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狊狊犲狀狋犻犪犾狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊狅犳犪犾狌犿犻狀狌犿犿犪犵狀犲狊犻狌犿犪犾犾狅狔 狆狅狑犱犲狉犳狅狉狌狊犲犻狀犳犻狉犲狑狅狉犽狊犪狀犱犳犻狉犲犮狉犪犮犽犲狉狊 ２００８  １２  ３０ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心 。 本标准主要起草人 ： 吴俊逸 、 商杰 、 颜家坤 、 肖焕新 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２７８４ — ２００８ 烟花爆竹用铝镁合金粉关键指标的测定 １ 　 范围 本标准规定了烟花爆竹用铝镁合金粉中盐酸不溶物含量 、 水分含量 、 粒度 、 铝含量 、 铁含量 、 镁含量 和活性铝镁的测定方法 。 本标准适用于烟花爆竹用铝镁合金粉中盐酸不溶物含量 、 水分含量 、 粒度 、 铝含量 、 铁含量 、 镁含量 和活性铝镁的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ 　 工业用化工产品 　 铁含量测定的通用方法 　 １ ， １０ 菲啉分光光度法 （ ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ ， ＩＳＯ６６８５ ： １９８２ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 金属丝编织网试验筛 （ ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ — １９９７ ， ｅｑｖＩＳＯ３３１０１ ： １９９０ ） ＧＢ ／ Ｔ６００３．２ 　 金属穿孔板试验筛 （ ＧＢ ／ Ｔ６００３．２ — １９９７ ， ｅｑｖＩＳＯ３３１０２ ： １９９０ ） ＧＢ ／ Ｔ６００３．３ 　 电成型薄板试验筛 （ ＧＢ ／ Ｔ６００３．３ — １９９９ ， ｅｑｖＩＳＯ３３１０３ ： １９９０ ） ＧＢ ／ Ｔ６００５ 　 试验筛 　 金属丝编织网 、 穿孔板和电成型薄板 　 筛孔的基本尺寸 （ ＧＢ ／ Ｔ６００５ — ２００８ ， ＩＳＯ５６５ ： １９９０ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．１ 　 无机化工产品 　 化学分析用标准滴定溶液的制备 ３ 　 测定 ３ ． １ 　 试样的干燥 试样在 １０５℃ 下干燥 ３ｈ ， 转入干燥器中冷却备用 。 干燥后的试样供水分以外的项目检测使用 。 ３ ． ２ 　 盐酸不溶物含量的测定 ３ ． ２ ． １ 　 原理 试料用盐酸溶解后过滤 ， 干燥不溶物 ， 称其质量 。 ３ ． ２ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — １９９２ 中规定的至少 ３ 级 的水 ； 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ２ ． ３ 　 仪器 实验室常用仪器和以下装置 ： ３ ． ２ ． ３ ． １ 　 电热鼓风干燥箱 ： 可控温度 １０５℃±２℃ 。 ３ ． ２ ． ３ ． ２ 　 分析天平 ： 精度为 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ２ ． ３ ． ３ 　 ４ 号砂芯坩埚 ： 容积为 ３０ｍＬ 。 坩埚试验前用盐酸浸泡 ２４ｈ ， 用水洗至中性后 ， 在 １０５℃ 下干 燥 ３ｈ ， 取出 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温后待用 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２７８４ — ２００８ ３ ． ２ ． ３ ． ４ 　 抽滤装置 。 ３ ． ２ ． ３ ． ５ 　 干燥器 。 ３ ． ２ ． ４ 　 分析步骤 ３ ． ２ ． ４ ． １ 　 称取约 ５ｇ 试样 ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 置于 ５００ｍＬ 烧杯中 。 ３ ． ２ ． ４ ． ２ 　 向烧杯中加入 ２０ｍＬ 水 ， 缓慢滴加盐酸 ， 待其剧烈反应消退时缓慢加入 １５０ｍＬ 盐酸 ， 加热煮 沸 ， 保持微沸 ６０ｍｉｎ 。 ３ ． ２ ． ４ ． ３ 　 冷却后用已称量的砂芯坩埚过滤 ， 并用水洗涤至中性 ， 将砂芯坩埚连同滤渣一并在 １０５℃ 下 干燥 ３ｈ 。 取出 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温后取出称量 。 ３ ． ２ ． ４ ． ４ 　 平行测定两份试料 ， 取其平均值 。 ３ ． ２ ． ５ 　 结果计算 盐酸不溶物的质量分数以 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 砂芯坩埚和盐酸不溶物的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 砂芯坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 所得结果按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 进舍规则修约至第二位小数 。 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 。 ３ ． ２ ． ６ 　 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 重复性条件下所得两个单次分析值的允许差 以 ％ 表示 盐酸不溶物含量 允许差 ≤ １ ０．０５ ＞ １ ０．１ ３ ． ３ 　 水分含量的测定 ３ ． ３ ． １ 　 原理 试料干燥后 ， 由其减量测定水分含量 。 ３ ． ３ ． ２ 　 仪器 ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 电热鼓风干燥箱 ： 可控温度 １０５℃±２℃ 。 ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 分析天平 ： 精度为 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ３ ． ２ ． ３ 　 干燥器 。 ３ ． ３ ． ２ ． ４ 　 称量瓶 。 ３ ． ３ ． ３ 　 分析步骤 ３ ． ３ ． ３ ． １ 　 称取约 ５ｇ 试样 ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 置于已称量的称量瓶中 。 ３ ． ３ ． ３ ． ２ 　 将称量瓶置于干燥箱中 ， 在 １０５℃ 下干燥 ３ｈ 。 ３ ． ３ ． ３ ． ３ 　 打开干燥箱 ， 立即将称量瓶盖好 。 取出 ， 置于干燥器中 ， 冷却至室温后取出称量 。 ３ ． ３ ． ３ ． ４ 　 平行测定两份试料 ， 取其平均值 。 ３ ． ３ ． ４ 　 结果计算 水分的质量分数以 狑 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） ２ 犌犅 ／ 犜 ２２７８４ — ２００８ 　　 式中 ： 犿 １ ——— 干燥前试料和称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 干燥后试料和称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ３ ． ３ ． ５ 　 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 ０．０５％ 。 ３ ． ４ 　 粒度的测定 ３ ． ４ ． １ 　 原理 将一定量的试料置于标准筛上 ， 借助于振动 ， 通过一系列不同孔径筛网 ， 依次筛分称量 ， 即可计算各 种粒度的组成 。 ３ ． ４ ． ２ 　 仪器 ３ ． ４ ． ２ ． １ 　 试验筛 ： 试验筛应符合 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 的要求 。 筛框尺寸为  ２００ｍｍ×５０ｍｍ ， 筛网的筛孔尺 寸应符合 ＧＢ ／ Ｔ６００５ 的要求 ， 分别为 ： １６００ μ ｍ 、 １０００ μ ｍ 、 ８５０ μ ｍ 、 ８００ μ ｍ 、 ７００ μ ｍ 、 ６３０ μ ｍ 、 ５００ μ ｍ 、 ４５０ μ ｍ 、 ４００ μ ｍ 、 ３１５ μ ｍ 、 ２５０ μ ｍ 、 ２００ μ ｍ 、 １８０ μ ｍ 、 １６０ μ ｍ 、 １５４ μ ｍ 、 １４０ μ ｍ 、 １００ μ ｍ 、 ８０ μ ｍ 、 ７６ μ ｍ 、 ７１ μ ｍ 、 ６０ μ ｍ 。 ＧＢ ／ Ｔ６００５ 中没有规定的筛孔尺寸由供需双方协商确定 。 经供需双方协商 ， 也可采用 ＧＢ ／ Ｔ６００３．２ 或 ＧＢ ／ Ｔ６００３．３ 中规定的试验筛 。 ３ ． ４ ． ２ ． ２ 　 振筛机 ： 为偏心振动式振筛机 （ 即在振筛过程中 ， 能使试验筛按圆周摇动和上下振动 ）。 摇动 频率为 ２９０ 次 ／ ｍｉｎ ， 并振击 １４５ 次 。 ３ ． ４ ． ２ ． ３ 　 天平 ： 最大称量 ５００ｇ ， 精度 ０．０１ｇ 。 ３ ． ４ ． ２ ． ４ 　 秒表 。 ３ ． ４ ． ３ 　 分析步骤 ３ ． ４ ． ３ ． １ 　 称取约 ５０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０１ｇ ， 置于清洁的规定试验筛上 。 ３ ． ４ ． ３ ． ２ 　 将试料 （ ３．４．３．１ ） 置于最上层筛网上 ， 然后加盖 ， 并将系列筛网紧固在振筛机上 ， 振动 ３０ｍｉｎ 。 ３ ． ４ ． ３ ． ３ 　 取下系列筛网 ， 分别称量每个筛网上的铝镁合金粉的质量 （ 犿 犻 ＋ ）， 并计算出每个筛网下的铝 镁合金粉的