书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ３０ 犢 ８８ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２７８７ — ２００８ 烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犲狊狊犲狀狋犻犪犾狆犪狉犪犿犲狋犲狉狊狅犳犮狉狔狅犾犻狋犲 犳狅狉狌狊犲犻狀犳犻狉犲狑狅狉犽狊犪狀犱犳犻狉犲犮狉犪犮犽犲狉狊 　　 ２００８  １２  ３０ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心 。 本标准主要起草人 ： 商杰 、 吴俊逸 、 李一明 、 肖焕新 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２７８７ — ２００８ 烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定 １ 　 范围 本标准规定了烟花爆竹用冰晶石中硫酸不溶物含量 、 水分含量 、 吸湿率 、 细度 、 铝含量 、 铁含量和有 效成分 （ 钠含量 ） 的测定方法 。 本标准适用于烟花爆竹用冰晶石硫酸不溶物含量 、 水分含量 、 吸湿率 、 细度 、 铝含量 、 铁含量和有效 成分 （ 钠含量 ） 的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有的 修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ 　 工业用化工产品 　 铁含量测定的通用方法 　 １ ， １０ 菲啉分光光度法 （ ＧＢ ／ Ｔ３０４９ — ２００６ ， ＩＳＯ６６８５ ： １９８２ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 金属丝编织网试验筛 （ ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ — １９９７ ， ｎｅｑＩＳＯ３３１０１ ： １９９０ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 测定 ３ ． １ 　 试样的干燥 试样在 １０５℃ 下干燥 ３ｈ ， 转入干燥器中冷却备用 。 干燥后的试样供除了水分 、 细度以外的项目检 测使用 。 ３ ． ２ 　 硫酸不溶物含量的测定 ３ ． ２ ． １ 　 原理 试料用硫酸溶解后过滤 ， 干燥不溶物后称量 。 ３ ． ２ ． ２ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的至少 ３ 级的水 。 ３ ． ２ ． ２ ． １ 　 硫酸 。 ３ ． ２ ． ２ ． ２ 　 硫酸 （ １＋４ ）。 ３ ． ２ ． ２ ． ３ 　 氯化钡溶液 （ １０％ ）。 ３ ． ２ ． ３ 　 仪器 常规实验室设备和仪器及以下装置 ： ３ ． ２ ． ３ ． １ 　 电热鼓风干燥箱 ： 可控温度 １０５℃±２℃ 。 ３ ． ２ ． ３ ． ２ 　 分析天平 ： 精度为 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ２ ． ３ ． ３ 　 聚四氟乙烯烧杯 ， ５００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ３ ． ４ 　 聚四氟乙烯棒 ， １０ｃｍ 。 ３ ． ２ ． ３ ． ５ 　 ４ 号砂芯坩埚 ： 容积为 ３０ｍＬ 。 用稀硫酸充分抽吸洗净后 ， 再用水清洗 ， 在 １０５℃ 下干燥 ３ｈ ， 冷却后备用 。 ３ ． ２ ． ３ ． ６ 　 干燥器 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２７８７ — ２００８ ３ ． ２ ． ４ 　 分析步骤 ３ ． ２ ． ４ ． １ 　 称取约 １０ｇ 试样 ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 置于聚四氟乙烯烧杯中 ， 向烧杯中加入 １５０ｍＬ 硫酸 （ ３．２．２．１ ）， 加热至冒白烟 ， 继续加热 １０ｍｉｎ 。 ３ ． ２ ． ４ ． ２ 　 将已称量的砂芯坩埚装在抽滤装置上 ， 将 ３．２．４．１ 冷却后得到的试液倒入砂芯坩埚抽滤 ， 烧 杯壁附着物质用硫酸 （ ３．２．２．２ ） 洗净 。 用水反复洗涤直到无硫酸根离子滤出 （ 用氯化钡溶液检验无沉淀 或混浊出现 ）。 ３ ． ２ ． ４ ． ３ 　 将砂芯坩埚在 １０５℃ 下干燥 ３ｈ 。 取出 ， 并置于干燥器中 ， 冷却至室温后称量 ， 精确到 ０．１ｍｇ 。 平行测定两份试料 ， 取其平均值 。 ３ ． ２ ． ５ 　 结果计算 硫酸不溶物的质量分数以 狑 １ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 砂芯坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 砂芯坩埚和不溶物的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 所得结果按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 的进舍规则修约至第二位小数 。 取平行测定结果的算术平均值作为测定 结果 。 ３ ． ２ ． ６ 　 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 ０．１％ 。 ３ ． ３ 　 水分含量的测定 ３ ． ３ ． １ 　 原理 试料干燥后 ， 由其减量测定水分含量 。 ３ ． ３ ． ２ 　 仪器 ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 天平 ： 精度为 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 电热鼓风干燥箱 ： 可控温度 １０５℃±２℃ 。 ３ ． ３ ． ２ ． ３ 　 干燥器 。 ３ ． ３ ． ３ 　 分析步骤 称取约 １０ｇ 试样 ， 精确至 ０．１ｍｇ ， 置于  ６０ｍｍ 扁形称量瓶中 ， 尽可能将试料均匀布满称量瓶底 部 ， 取下塞子 ， 将称量瓶及塞子于 １０５℃ 下干燥 ３ｈ ， 转入干燥器 ， 冷却至室温 ， 称量 ， 精确至 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ３ ． ４ 　 结果计算 水分的质量分数以 狑 ２ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 × １００ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 干燥前试料和称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 干燥后试料和称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 的进舍规则修约至第三位小数 。 ３ ． ３ ． ５ 　 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 ０．１％ 。 ３ ． ４ 　 吸湿率的测定 ３ ． ４ ． １ 　 原理 在一定温度和湿度下测定试样的吸湿量 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２２７８７ — ２００８ ３ ． ４ ． ２ 　 试剂 硝酸钾饱和溶液 ： 称取 ４４０ｇ 硝酸钾 ， 溶于 ５００ｍＬ 水中 ， 放置 ２４ｈ 后将此溶液转移至干燥器内 。 ３ ． ４ ． ３ 　 仪器 ３ ． ４ ． ３ ． １ 　 分析天平 ： 精度为 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ４ ． ３ ． ２ 　 称量瓶 ：  ６０ｍｍ×３５ｍｍ 。 ３ ． ４ ． ３ ． ３ 　 恒温装置 ， 可控温度 ２０℃±２℃ 。 ３ ． ４ ． ３ ． ４ 　 干燥器 。 ３ ． ４ ． ４ 　 分析步骤 称取约 ５ｇ 试样 ， 精确至 ０．１ｍｇ ， 置于称量瓶中 ， 将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内 ， 取 下称量瓶盖 ， 一并放在恒温装置中 ， 在 ２０℃ 下放置 ４８ｈ ， 用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称量 。 ３ ． ４ ． ５ 　 结果计算 吸湿率以吸湿量的质量分数 狑 ３ 计 ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ ３ ） 计算 ： 狑 ３ ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 × １００ …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 吸湿前试料和称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 吸湿后试料和称量瓶的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 的进舍规则修约至第二位小数 。 ３ ． ４ ． ６ 　 允许差 在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为 ０．１％ 。 ３ ． ５ 　 细度的测定 ３ ． ５ ． １ 　 原理 在相对湿度不大于 ８５％ 下 ， 将试料置于规定孔径的试验筛中 ， 借助于震动 ， 以通过筛网的部分试料 的质量分数表示细度 。 ３ ． ５ ． ２ 　 仪器 ３ ． ５ ． ２ ． １ 　 天平 ： 精度为 ０．０１ｇ 。 ３ ． ５ ． ２ ． ２ 　 振筛机 ： 振动次数 （ １５０±１０ ） 次 ／ ｍｉｎ ， 最大振幅 ３ｍｍ 。 ３ ． ５ ． ２ ． ３ 　 试验筛 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 的要求 。 ３ ． ５ ． ３ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． ３ ． １ 　 称取约 ５０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０１ｇ ， 置于清洁的规定试验筛上 ， 把试验筛放在振筛机上 （ 若筛网 上有粉球 ， 可用中楷毛笔轻按 ， 使其松散 ）， 开启振筛机至无试料通过试验筛为止 ， 将筛下物移至已知质 量的干燥表面皿中 ， 称量 。 ３ ．