书 书 书犐犆犛 ８５  ０１０ 犢 ３０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２２８０４ — ２００８ 纸浆 、 纸和纸板 　 汞含量的测定 犘狌犾狆 ， 狆犪狆犲狉犪狀犱犫狅犪狉犱 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狉犮狌狉狔犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  １２  ３０ 发布 ２００９  ０９  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 、 附录 Ｂ 为资料性附录 。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 中华人民共和国深圳出入境检验检疫局 、 中国制浆造纸研究院 。 本标准主要起草人 ： 徐嵘 、 陈旭辉 、 顾浩飞 、 章雅玲 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２２８０４ — ２００８ 纸浆 、 纸和纸板 　 汞含量的测定 １ 　 范围 本标准规定了纸浆 、 纸和纸板中汞含量的测定方法 。 本标准适用于各种可用硝酸湿法消解的纸 、 纸板及纸浆中汞含量的测定 。 本方法检出限 ： ０．０２ｍｇ ／ ｋｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ４５０ 　 纸和纸板 　 试样的采取及试样纵横向 、 正反面的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ４５０ — ２００８ ， ＩＳＯ１８６ ： ２００２ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ４６２ 　 纸 、 纸板和纸浆 　 分析试样水分的测定 （ ＧＢ ／ Ｔ４６２ — ２００８ ； ＩＳＯ２８７ ： １９８５ ， ＭＯＤ ； ＩＳＯ６３８ ： １９７８ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ７４０ 　 纸浆 　 试样的采取 （ ＧＢ ／ Ｔ７４０ — ２００３ ， ＩＳＯ７２１３ ： １９８１ ， ＩＤＴ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ３ 　 原理 将试样放置于密闭容器中 ， 加入一定量的硝酸 ， 在高温高压条件下 ， 进行消解 。 消解液经适当稀释 后 ， 通过还原处理将化合态的汞还原成原子态的汞 ， 经载气带入石英管炉中 ， 在低压汞灯发出波长 ２５３．７ｎｍ 的激发光束激发下 ， 产生原子荧光 ， 荧光强度与试样的汞含量成正比 ， 与标准工作曲线比较进 行定量分析 。 ４ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 。 ４ ． １ 　 水 ， ＧＢ ／ Ｔ６６８２ ， 二级 。 ４ ． ２ 　 硝酸 （ ＨＮＯ ３ ）， ρ ＝１．４０ｇ ／ ｍＬ ， 质量分数是 ６５％ ～ ６８％ 。 ４ ． ３ 　 硝酸 （ ＨＮＯ ３ ）， ５＋９５ ， 将 ５０ｍＬ 的硝酸 （ ４．２ ） 加入到体积为 ９５０ｍＬ 的水中 。 ４ ． ４ 　 硼氢化钾溶液 （ ＫＢＨ ４ ）， ０．０５％ ， 称取 ０．５ｇ 氢氧化钾 （ ＫＯＨ ） 于 １００ｍＬ 水中 ， 溶解后 ， 加入 ０．０５ｇ 的硼氢化钾继续溶解 ， 若有沉淀 ， 需过滤后使用 。 ４ ． ５ 　 汞标准储备溶液 ， １００ｍｇ ／ Ｌ ， 称取 ０．１６２ｇ 硝酸汞 （ ＨｇＮＯ ３ ） 于烧杯中 ， 加入硝酸 （ ４．３ ） 溶解 ， 用硝 酸 （ ４．３ ） 定容至 １Ｌ 。 溶液保存在密闭聚乙烯容器中 。 ４ ． ６ 　 汞标准溶液 ， ０．２ｍｇ ／ Ｌ ， 用移液管移取 １ｍＬ 的汞标准储备溶液 （ ４．５ ） 于 １０ｍＬ 的容量瓶中 ， 用硝 酸 （ ４．３ ） 稀释至刻度 ， 用移液管从 １０ｍＬ 的容量瓶中移取 １ｍＬ 的汞标准溶液于 ５０ｍＬ 的容量瓶中 ， 用 硝酸 （ ４．３ ） 稀释至刻度 。 此溶液应当天配制 。 ５ 　 仪器和设备 ５ ． １ 　 烘箱 ， 控温范围为常温 ～ ２００℃ ， 控温精度为 ±２℃ 。 ５ ． ２ 　 压力消解罐 ， 配 １００ｍＬ 聚四氟乙烯的内罐 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２２８０４ — ２００８ ５ ． ３ 　 微波消解仪 ， 配 １００ｍＬ 聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器 ， 不建议使用自动泄压罐 。 ５ ． ４ 　 原子荧光光谱仪 ， 配汞空心阴极灯 。 ６ 　 取样与试样的制备 ６ ． １ 　 取样 试样的采取按照 ＧＢ ／ Ｔ４５０ 或 ＧＢ ／ Ｔ７４０ 的有关规定进行 。 ６ ． ２ 　 试样的制备 将样品剪成约 ５ｍｍ×５ｍｍ 的小块 ， 彻底混匀 ， 注意防止污染 。 试样称量前应在天平附近至少平 衡 ２０ｍｉｎ 。 ６ ． ３ 　 水分含量的测定 按照 ＧＢ ／ Ｔ４６２ 测定试样的水分 ， 用以计算试样的绝干物含量 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 前处理 ７ ． １ ． １ 　 高压消解法 ７ ． １ ． １ ． １ 　 空白试验 与试样的测定平行进行 ， 取相同量的所有试剂 ， 采用相同的分析步骤 ， 但不加试样 。 ７ ． １ ． １ ． ２ 　 试验 做两份试样的平行测定 。 称取约 ０．４ｇ 的风干试样 ， 精确至 ０．００１ｇ （ 以绝干计 ）， 放入压力消解罐 （ ５．２ ） 的聚四氟乙烯内罐 中 。 加入 ６ｍＬ 的硝酸 （ ４．２ ）， 将压力消解罐放入烘箱 （ ５．１ ）， 升温至 （ ９５±２ ） ℃ ， 保持 １ｈ 。 然后再继续 升温至 （ １８５±２ ） ℃ ， 保持 ４ｈ 。 关闭电源 ， 在烘箱中自然冷却至室温 ， 取出压力消解罐 ， 并小心地在通风 柜中打开 。 将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释 ， 过滤于 ５０ｍＬ 的容量瓶内 ， 消解内罐及滤纸用水 洗涤数次并转入容量瓶后定容 。 ７ ． １ ． ２ 　 微波消解法 ７ ． １ ． ２ ． １ 　 空白试验 与试样的测定平行进行 ， 取相同量的所有试剂 ， 采用相同的分析步骤 ， 但不加试料 。 ７ ． １ ． ２ ． ２ 　 试验 做两份试样的平行测定 。 称取约 ０．４ｇ 的风干试样 ， 精确至 ０．００１ｇ （ 以绝干计 ）， 放入微波消解罐的聚四氟乙烯内罐中 ， 加入 ８ｍＬ 的硝酸 （ ４．２ ）， 加盖浸泡 ０．５ｈ ， 放入微波消解仪 。 根据微波消解仪的使用说明书 ， 选择适当的控制 方式至试样消解完全 ， 冷却 ， 取出消解罐 ， 并在通风柜中打开 。 将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释 ， 过滤于 ５０ｍＬ 的容量瓶内 ， 消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转入容量瓶后定容 。 ７ ． ２ 　 汞含量的测定 ７ ． ２ ． １ 　 用移液管分别移取 ０ｍＬ 、 １ｍＬ 、 ２ｍＬ 、 ４ｍＬ 、 ８ｍＬ 的汞标准溶液 （ ４．６ ） 于 １００ｍＬ 的容量瓶中 ， 用硝酸 （ ４．３ ） 定容至刻度 ， 每毫升上述标准溶液分别含汞 ０ μ ｇ 、 ０．００２ μ ｇ 、 ０．００４ μ ｇ 、 ０．００８ μ ｇ 、 ０．０１６ μ ｇ 。 ７ ． ２ ． ２ 　 根据原子荧光光谱仪的操作手册设定参数 ， 吸取一定量试液 ， 加入一定量的硼氢化钾溶液 （ ４．４ ）， 测定空白溶液 、 标准工作溶液 、 待测溶液中汞原子的荧光强度 。 ７ ． ２ ． ３ 　 绘制校准曲线 ， 计算待测溶液的汞含量 。 ８ 　 计算 汞含量以汞的质量分数 犡 Ｈｇ 计 ， 数值以毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ２２８０４ — ２００８ 犡 Ｈｇ ＝ 犡 １ － 犡 （ ） ０ × 犞 犿 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犡 Ｈｇ ——— 试样中汞的含量 ， 单位为毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ）； 犡 １ ——— 试验溶液中汞的浓度 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； 犡 ０ ——— 空白试液中汞的浓度 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 试验溶液的总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 试样的绝干质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 计算结果修约至两位有效数字 。 两个测定结果的差与其平均值之比应不大于 １０％ ， 以平均值表示 测定结果 。 ９ 　 质量保证和控制 微波消解可有不同的控制方式 ， 有多种温度 ／ 压力 ／ 功率 、 时间 、 加酸量等不同的参数组合 ， 可根据实 际情况设定 。 只要保证消解完全且有较高回收率的消解方法均可使用 。 充分消解后通常可得到澄清的 溶液 ， 残余物为白色絮状 。 分析仪器可根据实验室的实际情况选择 ， 只要仪器的检出限满足要求即可 。 由于分析仪器的灵敏 度不同 ， 操作人员应根据仪器的测定范围选择合适的标准工作溶液范围 。 １０ 　 试验报告 试验报告应包括下列项目 ： ａ ） 　 本国家标准编号 ； ｂ ） 　 测定的日期和地点 ； ｃ ） 　 试样制备的描述 ； ｄ ） 　 所用的消解过程 （ 高压消解法或微波消解法 ）； ｅ ） 　 测定仪器的描述 ； ｆ ） 　 测定的平均值 ， 用 ｍｇ ／ ｋｇ 表示 ， 如果测定次数多于两次 ， 应说明测定次数 ； ｇ ） 　 标准步骤变更的说明 ， 或所观察到的任何会影响测定结果的异常现象 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ２２８０４