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书 书 书犐犆犛 67 . 250 犆 53 中华人民共和国国家标准 犌犅 / 犜 23296 . 24 — 2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 1 , 2 苯二酚 、 1 , 3 苯二酚 、 1 , 4 苯二酚 、 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮 、 4 , 4 ’ 二羟联苯的测定 高效液相色谱法 犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊 — 犘狅犾狔犿犲狉 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳 1 , 2 犱犻犺狔犱狉狅狓狔犫犲狀狕犲狀犲 , 1 , 3 犱犻犺狔犱狉狅狓狔犫犲狀狕犲狀犲 , 1 , 4 犱犻犺狔犱狉狅狓狔犫犲狀狕犲狀犲 , 4 , 4 ’ 犱犻犺狔犱狉狅狓狔犫犲狀狕狅狆犺犲狀狅狀犲 犪狀犱 4 , 4 ’ 犱犻犺狔犱狉狅狓狔犫犻狆犺犲狀狔犾犻狀犳狅狅犱狊犻犿狌犾犪狀狋狊 — 犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 2009 04 27 发布 2009 09 01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 言 本标准参照采用欧盟技术规范 CEN / TS1313018 : 2005 《 食品接触材料及其制品 塑料中受限物 质 第 18 部分 : 食品模拟物中 1 , 2 苯二酚 、 1 , 3 苯二酚 、 1 , 4 苯二酚 、 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮 、 4 , 4 ’ 二羟联 苯的测定 》( 英文版 ) 制定 。 本标准的附录 A 为资料性附录 。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出 。 本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会 ( SAC / TC445 ) 归口 。 本标准起草单位 : 国家环保产品质量监督检验中心 、 中国检验检疫科学研究院 、 中华人民共和国湖 北出入境检验检疫局 。 本标准主要起草人 : 乔炜 、 郭丽敏 、 陈志锋 、 李挥 、 崔海容 、 张敬轩 、 温丽云 、 孙利 、 郭坚 、 范斌 、 方慧文 。 Ⅰ 犌犅 / 犜 23296 . 24 — 2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中 1 , 2 苯二酚 、 1 , 3 苯二酚 、 1 , 4 苯二酚 、 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮 、 4 , 4 ’ 二羟联苯的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了食品模拟物中 1 , 2 苯二酚 、 1 , 3 苯二酚 、 1 , 4 苯二酚 、 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’ 二 羟联苯的测定方法 。 本标准适用于食品模拟物水 、 3% ( 质量浓度 ) 乙酸溶液 、 10% ( 体积分数 ) 乙醇溶液和异辛烷中 1 , 2 苯二酚 、 1 , 3 苯二酚 、 1 , 4 苯二酚 、 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’ 二羟联苯含量的测定 。 本标准三种水基食品模拟物水 、 3% ( 质量浓度 ) 乙酸和 10% ( 体积分数 ) 乙醇中 1 , 2 苯二酚和 1 , 3 苯二酚的检测低限为 0.150mg / L , 1 , 4 苯二酚的检测低限为 0.100mg / L , 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’ 二羟联苯的检测低限分别为 0.200mg / L 和 0.250mg / L , 橄榄油模拟物中 1 , 2 苯二酚和 1 , 3 苯二酚的检测低限为 0.150mg / kg , 1 , 4 苯二酚的检测低限为 0.100mg / kg , 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’ 二羟联苯的检测低限分别为 0.200mg / kg 和 0.250mg / kg 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 , 其随后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准 , 然而 , 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本适用于本标准 。 GB / T6682 分析实验室用水规格和试验方法 ( GB / T6682 — 2008 , ISO3696 : 1987 , MOD ) GB / T23296.1 — 2009 食品接触材料 塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定 迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3 原理 食品模拟物中 1 , 2 苯二酚 、 1 , 3 苯二酚 、 1 , 4 苯二酚 、 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮和 4 , 4 ’ 二羟联苯通过高 效液相色谱进行分离 , 采用紫外检测器进行检测 。 水基食品模拟物直接进样 , 异辛烷模拟物经水萃取后 进样 。 采用内标法定量 。 4 试剂和材料 除另有规定外 , 水为 GB / T6682 规定的一级水 , 试剂均为分析纯 。 4 . 1 正己烷 。 4 . 2 甲醇 : 色谱纯 。 4 . 3 乙腈 : 色谱纯 。 4 . 4 冰乙酸 。 4 . 5 无水乙醇 。 4 . 6 磷酸二氢钠 ( NaH 2 PO 4 · 2H 2 O )。 4 . 7 1 , 2 苯二酚标准品 [ C 6 H 4 ( OH ) 2 , CAS 号 : 120809 ]: 纯度大于或等于 99% 。 4 . 8 1 , 3 苯二酚标准品 [ C 6 H 4 ( OH ) 2 , CAS 号 : 108463 ]: 纯度大于或等于 99% 。 1 犌犅 / 犜 23296 . 24 — 2009 4 . 9 1 , 4 苯二酚标准品 [ C 6 H 4 ( OH ) 2 , CAS 号 : 123319 ]: 纯度大于或等于 99% 。 4 . 10 2 甲基 1 , 3 苯二酚内标物 [ CH 3 C 6 H 3 ( OH ) 2 , CAS 号 : 608253 ]: 纯度大于或等于 98% 。 4 . 11 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮标准品 ( HOC 6 H 4 COC 6 H 4 OH , CAS 号 : 611994 ): 纯度大于或等于 99% 。 4 . 12 4 , 4 ’ 二羟联苯标准品 ( HOC 6 H 4 C 6 H 4 OH , CAS 号 : 92896 ): 纯度大于或等于 99% 。 4 . 13 4 , 4 ’ 亚甲基联苯酚内标物 [ CH 2 ( C 6 H 4 OH ) 2 , CAS 号 : 620928 ]: 纯度大于或等于 98% 。 4 . 14 3% ( 质量浓度 ) 乙酸溶液 : 称取冰乙酸 ( 4.4 ) 15.0g 用水定容至 500mL 。 4 . 15 10% ( 体积分数 ) 乙醇溶液 : 量取 100.0mL 无水乙醇 ( 4.5 ) 于 1000mL 容量瓶中 , 用水定容至 刻度 。 4 . 16 1 , 2 苯二酚和 1 , 4 苯二酚标准储备液 ( 0.5g / L ): 称取 50mg±2mg ( 精确到 0.1mg ) 1 , 2 苯二酚 ( 4.7 ) 或 1 , 4 苯二酚 ( 4.9 ), 用甲醇 ( 4.2 ) 定容至 100mL , 充分混匀 。 4 . 17 1 , 3 苯二酚标准储备液 ( 0.125g / L ): 称取 12.5mg±2mg ( 精确到 0.1mg ) 1 , 3 苯二酚 ( 4.8 ), 用 甲醇 ( 4.2 ) 定容至 100mL , 充分混匀 。 4 . 18 2 甲基 1 , 3 苯二酚标准内标储备液 ( 1g / L ): 称取 100mg±2mg ( 精确到 0.1mg ) 2 甲基 1 , 3 苯 二酚 ( 4.10 ), 用甲醇 ( 4.2 ) 定容至 100mL , 充分混匀 。 4 . 19 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮或 4 , 4 ’ 二羟联苯标准储备液 ( 0.5g / L ): 称取 4 , 4 ’ 二羟二苯甲酮 ( 4.11 ) 或 4 , 4 ’ 二羟联苯 ( 4.12 ) 50mg±2mg ( 精确至 0.1mg ), 用甲醇 ( 4.2 ) 定容至 100mL , 充分混匀 。 4 . 20 4 , 4 ’ 亚甲基联苯酚标准内标储备液 ( 5.0g / L ): 称取 500mg±2mg ( 精确至 0.1mg ) 4 , 4 ’ 亚甲 基联苯酚 ( 4.13 ), 用甲醇 ( 4.2 ) 定容至 100mL , 充分混匀 。 4 . 21 1 , 2 苯二酚标准系列工作溶液 : 准确移取 0mL 、 2.0mL 、 4.0mL 、 8.0mL 、 16.0mL 和 20.0mL 的 1 , 2 苯二酚标准储备液 ( 4.16 ), 分别置于 25mL 容量瓶中 , 用甲醇 ( 4.2 ) 定容至刻度 , 充分混匀 , 得到 1 , 2 苯二酚浓度分别为 0.0mg / L 、 40.0mg / L 、 80.0mg / L 、 160mg / L 、 320mg / L 和 400mg / L 。 4 . 22 1 , 3 苯二酚标准系列工作溶液 : 准确移取 0
GB-T 23296.24-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1 2-苯二酚 1 3-苯二酚 1 4-苯二酚 4 4 -二羟二苯甲酮 4 4 -二羟联苯的测定 高效液相色谱法
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