书书书犐犆犛６５．１００．２０ 犌２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅２３５５１—２００９ 异 /G21草松乳油 犆犾狅犿犪狕狅狀犲犲犿狌犾狊犻犳犻犪犫犾犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊 ２００９０４２７发布 ２００９１１０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 23551-20090书书书前　　言 　　本标准的第３章、第５章为强制性的，其余为推荐性的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司、江苏龙灯化学有限公司、大连松辽化工有限 公司。 本标准主要起草人：侯春青、昝艳坤、吉瑞香、冯秀珍、苗革新。 Ⅰ 犌犅２３５５１—２００９h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 异 /G21草松乳油 　　该产品有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ａ）　异 /G21草松 ＩＳＯ通用名称：ｃｌｏｍａｚｏｎｅ ＣＩＰＡＣ数字代码：５０９ 化学名称：２（２氯苄基）４，４二甲基异 /G21唑３酮 结构式： 实验式：Ｃ １２ Ｈ １４ ＣｌＮＯ ２ 相对分子质量：２３９．７（按２００５年国际相对原子质量计） 生物活性：除草 蒸气压（２５℃）：１９．２ｍＰａ 沸点：２７５．４℃ 熔点：２５℃ 溶解性（２０℃）：水１．１ｇ／Ｌ，易溶于丙酮、乙腈、三氯甲烷、环己酮、二氯甲烷、甲醇、甲苯、正己烷、二 甲基甲酰胺 稳定性：在室温下至少２年稳定，５０℃下至少３个月稳定，日光下，水溶液中ＤＴ ５０ 大于３０ｄ ｂ）　氮酮 英文名称：Ａｚｏｎｅ 化学名称：１正十二烷基氮杂环庚２酮 结构式： 实验式：Ｃ １８ Ｈ ３５ ＮＯ 相对分子质量：２８１．４８（按２００１年国际相对原子质量计） 溶解性：在无水乙醇、丙酮、正己烷、三氯甲烷、乙醚中极易溶解；在水中几乎不溶 １　范围 本标准规定了异 /G21草松乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由异 /G21草松原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的异 /G21草松乳油。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 ＧＢ／Ｔ１６００　农药水分测定方法 １ 犌犅２３５５１—２００９ ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０３　农药乳液稳定性测定方法 ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则 ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法 ＧＢ／Ｔ４４７２　化工产品密度、相对密度的测定 ＧＢ４８３８　农药乳油包装 ＧＢ／Ｔ１９１３６　农药热贮稳定性测定方法 ＧＢ／Ｔ１９１３７　农药低温稳定性测定方法 ３　要求 ３．１　组成和外观 本品应由符合标准的异 /G21草松原药制成，为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。 ３．２　技术指标 异 /G21草松乳油还应符合表１要求。 表１　异 /G21草松乳油控制项目指标 项　　目指　　 标 ４８０ｇ／Ｌ ３６０ｇ／ Ｌ 异 /G21草松质量浓度（２０℃）／（ｇ／Ｌ） 或质量分数 ａ ／％４８０ ＋２４ －２４ ４５．０ ＋２．２ －２．２ ３６０ ＋１８ －１８ ３５．０ ＋１．７ －１．７ 渗透剂（氮酮）质量分数 ｂ ／％ ≥ — ２．０ 渗透时间／ｓ ≤ — １５０ 水分／％ ≤ ０．５ ｐＨ值范围 ５．０～ ８．０ 乳液稳定性（稀释２００倍） 合格 低温稳定性 ｃ 合格 热贮稳定性 ｃ 合格 　　 ａ 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。 ｂ 允许使用其他渗透剂，其他渗透剂检测方法及其相应指标要求可在全国农药标准化技术委员会获得。 ｃ 正常生产时热贮稳定性试验、低温稳定性试验每３个月至少测定一次 。 ４　试验方法 ４．１　抽样 按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于２００ｍＬ。 ４．２　鉴别试验 高效液相色谱法———本鉴别试验可与异 /G21草松质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中异 /G21草松色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％ 以内。 ４．３　异 /G21草松质量浓度（质量分数）的测定 ４．３．１　方法提要 试样用甲醇溶解，以乙腈＋水为流动相，使用以ＡｇｉｌｅｎｔＴＣＣ １８ 为填料的不锈钢柱和紫外检测器在 ２ 犌犅２３５５１—２００９ 波长２３６ｎｍ下，对试样中的异 /G21草松进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 ４．３．２　试剂和溶液 甲醇：色谱级； 乙腈：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 异 /G21草松标样：已知质量分数 狑 ≥９８．０％。 ４．３．３　仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装ＡｇｉｌｅｎｔＴＣＣ １８ 、５μｍ填充物（或具等同效果的色 谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ； 微量进样器：５０μＬ； 定量进样管：５μＬ； 超声波清洗器。 ４．３．４　高效液相色谱操作条件 流动相： φ （乙腈∶水）＝５０∶５０，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ； 柱温：室温（温差变化应不大于２℃）； 检测波长：２３６ｎｍ； 进样体积：５μＬ； 保留时间：异 /G21草松１１．０ｍｉｎ。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的异 /G21草松乳油高效液相色谱图见图１。 １———异 /G21草松。 图１　异 /G21草松乳油的高效液相色谱图 ４．３．５　测定步骤 ４．３．５．１　标样溶液的制备 称取０．２ｇ（精确至０．０００２ｇ）异 /G21草松标样于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取上述溶液１０ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 ３ 犌犅２３５５１—２００９ ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取含异 /G21 草松 ０．２ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） 的试样于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇溶解并稀释至刻度 ， 摇 匀 。 用移液管移取上述溶液 １０ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用甲醇稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 测定 在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数针标样溶液 ， 直至相邻两针异 /G21 草松峰面积相对变 化小于 １．２％ 后 ， 按照标样溶液 、 试样溶液 、 试样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 ４ ． ３ ． ６ 　 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异 /G21 草松峰面积分别进行平均 。 试样中异 /G21 草松的质量分数 狑 １ （ ％ ） 按式 （ １ ） 计算 ； 质量浓度 ρ １ （ ｇ ／ Ｌ ） 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ２ · 犿 １ · 狑 犃 １ · 犿 ２ …………………………（ １ ） ρ １ ＝ 犃 ２ · 犿 １ · 狑 · ρ 犃 １ · 犿 ２ × １０ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犃 １ ——— 标样溶液中异 /G21 草松峰面积的平均值 ； 犃 ２ ——— 试样溶液中异 /G21 草松峰面积的平均值 ； 犿 １ ——— 标样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ρ ——— ２０℃ 时试样的密度 ， 单位为克每毫升 （ ｇ ／ ｍＬ ）（ 按 ＧＢ ／ Ｔ４４７２ 进行测定 ）； 狑 ——— 异 /G21 草松标样的质量分数 ， 以 ％ 表示 。 ４ ． ３ ． ７ 　 允许差 异 /G21 草松质量分数的两次平行测定结果之差应不大于 ０．８％ ， 取其算术平均值作为测定结果 。 ４ ． ４ 　 氮酮质量分数的测定 ４ ． ４ ． １ 　 方法提要 试样用乙腈溶解 ， 以乙腈 ＋ 水为流动相 ， 使用以 ＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤＣ １８ 为填料的不锈钢柱和紫外检测 器 ， 在波长 ２１０ｎｍ 下对试样中的氮酮进行高效液相色谱分离和测定 ， 外标法定量 。 ４ ． ４ ． ２ 　 试剂和溶液 乙腈 ： 色谱纯 ； 水 ： 新蒸二次蒸馏水 ， 经滤膜过滤 ； 氮酮标样 ： 已知质量分数 狑 ≥ ９９．０％ 。 ４ ． ４ ． ３ 　 仪器 高效液相色谱仪 ： 具有可变波长紫外检测器 ； 色谱数据工作站 ； 色谱柱 ： １５０ｍｍ×４．６ｍｍ （ ｉ．ｄ． ） 不锈钢柱 。 内填充物为 ＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤＣ １８ ， 粒径 ５ μ ｍ ； 微量进样器 ： ５０ μ Ｌ ； 过滤器 ： 滤膜孔径为 ０．４５ μ ｍ 。 ４ ． ４ ． ４ 　 高效液相色谱操作条