书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２３８７６ — ２００９ 饲料添加剂 　 犔 肉碱盐酸盐 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犔犮犪狉狀犻狋犻狀犲犺狔犱狉狅犮犺犾狅狉犻犱犲 ２００９  ０５  ２６ 发布 ２００９  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准的附录 Ａ 为资料性附录 。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ７６ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 上海市饲料质量监督检验站 、 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研 究所 。 本标准主要起草人 ： 赵志辉 、 林淼 、 顾赛红 、 杨海锋 、 黄志英 、 雷萍 、 李明容 、 凤懋熙 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２３８７６ — ２００９ 饲料添加剂 　 犔 肉碱盐酸盐 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂 Ｌ 肉碱盐酸盐产品的要求 、 试验方法 、 检验规则及标签 、 包装 、 贮存 、 运输 。 本标准适用于以环氧氯丙烷为起始原料制得的 Ｌ 肉碱盐酸盐 。 分子式 ： Ｃ ７ Ｈ １６ ＣｌＮＯ ３ 相对分子质量 ： １９７．６６ （ ２００７ 年国际相对原子质量 ） 结构式 ： ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６４３９ 　 饲料中水溶性氯化物的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１３０７９ 　 饲料中总砷的测定 ＧＢ ／ Ｔ１３０８４ 　 饲料中氰化物的测定 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 《 中华人民共和国药典 》 ２００５ 年版二部 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 性状 本品为白色或类白色结晶性粉末 ， 微有鱼腥味 ， 有吸湿性 。 本品在水中极易溶解 ， 在无水甲醇 、 无水 乙醇中易溶 ， 在丙酮中微溶 ， 在三氯甲烷中不溶 ， 久置易结块 。 ３ ． ２ 　 技术指标 技术指标应符合表 １ 规定 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２３８７６ — ２００９ 表 １ 　 犔 肉碱盐酸盐主要技术指标 项 　　 目 指 　　 标 含量 （ 以干物质计 ）／ ％ ９８．０ ～ １０２．０ 比旋度 ［ α ］ ｔ Ｄ （ 以干物质计 ）／（ ° ） －２１．３ ～ －２３．５ ｐＨ （ １％ 水溶液 ） ２．５ ～ ２．９ 干燥失重 ／ ％ ≤ ０．５ 氯化物 （ 以 Ｃｌ － 计 ）／ ％ １７．０ ～ １８．５ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０ 砷盐 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２ 氰化物 不得检出 灼烧残渣 ／ ％ ≤ ０．３ ４ 　 试验方法 除非另有规定 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级用水 ； 标准 溶液和杂质溶液的制备应符合 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 。 ４ ． １ 　 试剂和材料 ４ ． １ ． １ 　 冰乙酸 。 ４ ． １ ． ２ 　 甘油 。 ４ ． １ ． ３ 　 甲醇 ： 色谱纯 。 ４ ． １ ． ４ 　 磷酸二氢钾 。 ４ ． １ ． ５ 　 庚烷磺酸钠 ： 色谱纯 。 ４ ． １ ． ６ 　 盐酸 。 ４ ． １ ． ７ 　 磷酸 。 ４ ． １ ． ８ 　 硫酸 。 ４ ． １ ． ９ 　 乙酸铅 。 ４ ． １ ． １０ 　 氢氧化钾 。 ４ ． １ ． １１ 　 高锰酸钾 。 ４ ． １ ． １２ 　 Ｌ 肉碱盐酸盐标准品 ： 纯度 ≥ ９９．５％ 。 ４ ． １ ． １３ 　 二硫化碳溶液 （ 含 ２％ 硫 ）。 ４ ． １ ． １４ 　 盐酸溶液 ： 取盐酸 ２３４ｍＬ ， 加水稀释至 １０００ｍＬ ， 摇匀 。 ４ ． １ ． １５ 　 乙酸铅溶液 ： 称取乙酸铅 （ ４．１．９ ） １０．０ｇ ， 加新煮沸过的冷水溶解后 ， 滴加冰乙酸 （ ４．１．１ ） 使溶 液澄清 ， 再用新煮沸过的冷水定容至 １００ｍＬ 。 ４ ． １ ． １６ 　 ０．０５ｍｏｌ ／ Ｌ 磷酸二氢钾溶液 （ ｐＨ＝２．５ ）： 称取 ３．４ｇ 磷酸二氢钾 （ ４．１．４ ） 及 ０．２０ｇ 庚烷磺酸 钠 （ ４．１．５ ） 溶于 ５００ｍＬ 水中 ， 用磷酸 （ ４．１．７ ） 调节至 ｐＨ 为 ２．５ ， 过 ０．４５ μ ｍ 滤膜 （ ４．１．２３ ）。 ４ ． １ ． １７ 　 Ｌ 肉碱盐酸盐标准储备液 ： 准确称取 １ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ） Ｌ 肉碱盐酸盐标准品于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水溶解并定容至刻度 ， 得到浓度为 １０．０ｍｇ ／ ｍＬ 的标准储备液 ， ４℃ 条件下储藏 ， 有效期 ２ 个月 。 ４ ． １ ． １８ 　 Ｌ 肉碱盐酸盐标准工作液 ： 准确吸取 ０．２５ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 、 ２０．００ｍＬ 、 ４０．００ｍＬＬ 肉碱盐酸盐标准储备液 （ ４．１．１７ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容至 刻度 ， 摇匀 。 现配现用 。 ４ ． １ ． １９ 　 高氯酸标准滴定溶液 ： 犮 （ ＨＣｌＯ ４ ） ＝０．１ｍｏＬ ／ ｍＬ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２３８７６ — ２００９ ４ ． １ ． ２０ 　 乙酸铅试纸 ： 取滤纸条浸入乙酸铅溶液中 ， 湿透后取出 ， 在 １００℃ 干燥 。 ４ ． １ ． ２１ 　 结晶紫指示液 。 ４ ． １ ． ２２ 　 红色石蕊试纸 ： 取滤纸条浸入石蕊指示液中 ， 加极少量的盐酸使滤纸条成红色 。 取出阴处晾干 备用 ， 变色范围 ｐＨ４．５ ～ ８．０ （ 红 ～ 蓝 ）。 ４ ． １ ． ２３ 　 滤膜 （ 水系 ， ０．４５ μ ｍ ）。 ４ ． ２ 　 仪器和设备 ４ ． ２ ． １ 　 实验室常用设备 。 ４ ． ２ ． ２ 　 高效液相色谱仪 （ 配紫外检测器或二极管阵列检测器 ）。 ４ ． ２ ． ３ 　 分析天平 ： 精度为 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ２ ． ４ 　 旋光仪 。 ４ ． ２ ． ５ 　 ｐＨ 计 。 ４ ． ３ 　 鉴别 ４ ． ３ ． １ 　 原理 本品结构中有一个仲醇基团 ， 与硫熔融能够发生氧化还原反应 ， 产生硫化氢 ， 硫化氢遇乙酸铅试纸 产生黑色的斑点 ； 本品结构中有一个季铵基团 ， 在碱性条件下可被氧化产生氨气 ， 使湿润的红色石蕊试 纸变蓝 。 ４ ． ３ ． ２ 　 鉴别方法 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 称取试样约 ５０ｍｇ （ 精确至 ０．０１ｇ ）， 置于试管中 ， 加二硫化碳溶液 （ ４．１．１３ ） 一滴 ， 混匀 ， 在试 管口盖上乙酸铅试纸 （ ４．１．２０ ）， 将试管置于 １７０℃ 左右的甘油 （ ４．１．２ ） 浴中 ， ３ｍｉｎ ～ ４ｍｉｎ 后 ， 试纸上应 出现黑色斑点 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 称取试样约 ０．５ｇ （ 精确至 ０．０１ｇ ）， 加 ５ｍＬ 水溶解 ， 加氢氧化钾 （ ４．１．１０ ） ２ｇ ， 高锰酸钾 （ ４．１．１１ ） 数粒 ， 加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸 （ ４．１．２２ ） 变蓝 。 ４ ． ４ 　 含量测定 ４ ． ４ ． １ 　 第一法 　 高效液相色谱法 （ 仲裁法 ） ４ ． ４ ． １ ． １ 　 原理 用水提取样品中的 Ｌ 肉碱盐酸盐 ， 过滤 ， 在酸性流动相中与庚烷磺酸钠结合成疏水性离子对 ， 经反 相色谱分离 ， 用紫外检测器检测 ， 外标法计算 Ｌ 肉碱盐酸盐含量 。 ４ ． ４ ． １ ． ２ 　 试样溶液的制备 称取干燥失重至恒重后的试样约 ０．４０ｇ （ 精确至 ０．０００２ｇ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加水溶解并稀 释定容 ， 摇匀 ， 过滤膜 （ ４．１．２３ ）， 供高效液相色谱仪分析 。 ４ ． ４ ． １ ． ３ 　 色谱条件 色谱柱 ： Ｃ ８ 柱 ， 长 ２５０ｍｍ ， 内径 ４．６ｍｍ ， 粒径 ５ μ ｍ ， 或相当者 。 柱温 ： ３５℃ 。 流动相 ： 磷酸二氢钾溶液 （ ４．１．１６ ） ＋ 甲醇 （ ４．１．３ ） ＝９５＋５ （ 体积比 ）。 流速 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 检测波长 ： ２１０ｎｍ 。 进样体积 ： １０ μ Ｌ 。 ４ ． ４ ． １ ． ４ 　 试样测定 将 Ｌ 肉碱盐酸盐标准工作液 （ ４．１．１８ ） 及试样溶液 （ ４．４．１．２ ） 分别按上述色谱条件进样分析 ， 得到 色谱峰面积响应值 ， 计算出试样溶液中对应的 Ｌ 肉碱盐酸盐的浓度 ， 用外标法定量 。 ４ ． ４ ． １ ． ５ 　 结果计算 试样中 Ｌ 肉碱盐酸盐含量以质量分数 犡 １ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： ３ 犌