ICS77.040.30 H15 中华人民共和国国家标准 GB/T25934.1—2010 高 纯金化学分析方法 第1部分:乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 Methodsforchemicalanalysisofhighpuritygold— Part1:Ethylacetateextractionseparation-inductively coupledplasma-atomicemissionspectrometry— Determinationofimpurityelementscontents 2010-12-23发布 2011-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T25934《高纯金化学分析方法》分为3个部分: ———第1部分:乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量; ———第2部分:ICP-MS-标准加入校正-内标法 测定杂质元素的含量; ———第3部分:乙醚萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量。 本部分为第1部分。 本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归口。 本部分由长春黄金研究院负责起草。 本部分由长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京有色金属研究总院、北京矿冶研究总院、长城金银精 炼厂、江西铜业股份有限公司、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草。 本部分主要起草人:陈菲菲、黄蕊、陈永红、张雨、王德雨、龙淑杰、刘红、李爱嫦、李万春、于力、陈杰、 张波、梁亚群、郭惠、李鹤。 ⅠGB/T25934.1—2010 高纯金化学分析方法 第1部分:乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 1 范围 GB/T25934的本部分规定了高纯金中杂质元素的测定方法。 本部分适用于99.999%高纯金中杂质元素的测定,测定元素及测定的含量范围见表1。 表1 元 素含量范围/%元 素含量范围/%元 素含量范围/%元 素含量范围/% Ag0.00002~0.00100Al0.00002~0.00100As0.00002~0.00098Bi0.00002~0.00100 Cd0.00002~0.00100Cr0.00002~0.00099Cu0.00002~0.00100Fe0.00010~0.00100 Ir0.00002~0.00100Mg0.00010~0.00100Mn0.00002~0.00100Ni0.00002~0.00099 Pb0.00002~0.00100Pd0.00002~0.00100Pt0.00002~0.00099Rh0.00002~0.00100 Sb0.00002~0.00100Se0.00002~0.00100Te0.00002~0.00100Ti0.00002~0.00099 Zn0.00010~0.00100 2 方法原理 试料用混合酸溶解,在1mol/L的盐酸介质中,用乙酸乙酯萃取分离金,水相浓缩后制成一定酸度 的待测试液,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的谱线强度。 3 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度(电阻率 ≥18.2MΩ/cm)的水。 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。 3.2 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 3.3 硫酸(ρ1.84g/mL),优级纯。 3.4 氢氟酸(ρ1.15g/mL),优级纯。 3.5 盐酸(1+1)。 3.6 硝酸(1+1)。 3.7 盐酸(1+9)。 3.8 盐酸(1+11)。 3.9 混合酸:以1体积硝酸(3.2)、3体积盐酸(3.1)和3体积水混合均匀。 3.10 乙酸乙酯:用盐酸溶液(3.8)洗涤2~3次后备用。 3.11 标准贮存溶液。 3.11.1 银标准贮存溶液:称取0.1000g金属银(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入10mL 硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,加入25mL盐酸 (3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg银。 1GB/T25934.1—2010 3.11.2 铝标准贮存溶液:称取0.1000g金属铝(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 盐酸溶液(3.5),低温加热溶解,冷却至室温,用盐酸溶液(3.7)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.11.3 砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷(基准试剂,于100℃~105℃烘1h),置于 100mL烧杯中,加入5mL氢氧化钠溶液(200g/L),低温加热至完全溶解,加入50mL水、1滴酚酞乙 醇溶液(1g/L),用硫酸溶液(1+4)中和至红色刚消失再过量2mL,冷却至室温,移入100mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg砷。 3.11.4 铋标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.11.5 镉标准贮存溶液:称取0.1000g金属镉(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.11.6 铬标准贮存溶液:称取0.2829重铬酸钾(基准试剂,于100℃~105℃烘1h),置于100mL 烧杯中,加入20mL盐酸溶液(3.5),低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铬。 3.11.7 铜标准贮存溶液:称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.11.8 铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入20mL 硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.11.9 铱标准贮存溶液:称取0.2294g氯铱酸铵(光谱纯)于100mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液 (3.7),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.7)稀释至刻度,混匀。此溶 液1mL含1mg铱。 3.11.10 镁标准贮存溶液:称取0.1658g预先经780℃灼烧1h的氧化镁(氧化镁的质量分数 ≥99.99%),置于100mL烧杯中,加入20mL盐酸溶液(3.5),低温加热溶解,冷却至室温。将溶液移 入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.11.11 锰标准贮存溶液:称取0.1000g金属锰(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.11.12 镍标准贮存溶液:称取0.1000g金属镍(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.11.13 铅标准贮存溶液:称取0.10000g金属铅(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL硝酸溶液(3.6),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.11.14 钯标准贮存溶液:称取0.1000g金属钯(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL混合酸(3.9),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钯。 3.11.15 铂标准贮存溶液:称取0.1000g金属铂(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL混合酸(3.9),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铂。 2GB/T25934.1—2010 3.11.16 铑标准贮存溶液:称取0.3593g氯铑酸铵[光谱纯,分子式:(NH4)3RhCl6],加入20mL盐 酸溶液(3.7),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.7)稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL含1mg铑。 3.11.17 锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL混合酸(3.9),低温加热溶解,挥发氮的氧化物,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锑。 3.11.18 硒标准贮存溶液:称取0.1000g金属硒(质量分数≥99.99%)于100mL烧杯中,加入 20mL盐酸溶液(3.5),低温加热溶解,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此 溶液1mL含1mg硒。 3.11.19 碲标准贮存溶液:称取0.1000g金属碲(质量分数≥99.99%