ICS65.080 G21 中华人民共和国国家标准 GB/T26568—2011 农 业用硫酸镁 Magnesiumsulfateforagriculturaluse 2011-06-16发布 2011-07-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本标准由营口菱镁化工(集团)有限公司负责起草。 本标准主要起草人:张荣阳、车太龙、王运兴、王君子、田恒杰、张翠玲、赵勇、杨军。 ⅠGB/T26568—2011 农业用硫酸镁 1 范围 本标准规定了农业用硫酸镁的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于农业用硫酸镁。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T534 工业硫酸 GB/T6003.1—1997 金属丝编织网试验筛 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB8569 固体化学肥料包装 GB/T8576 复混肥料游离水含量的测定 真空烘箱法 GB18382 肥料标识 内容和要求 GB/T19203—2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 GB20406—2006 农业用硫酸钾 GB/T20937—2007 硫酸钾镁肥 GB/T23349 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 分类 农业用硫酸镁分为一水硫酸镁(粉状)、一水硫酸镁(粒状)和七水硫酸镁三种类别,见表1。 表1 农业用硫酸镁的类别 类别 分子式 相对分子质量a 一水硫酸镁(粉状) 一水硫酸镁(粒状)MgSO4·H2O 138.38 七水硫酸镁 MgSO4·7H2O 246.47 a按2007年国际相对原子质量。 4 要求 4.1 理化性能:应符合表2要求。 1GB/T26568—2011 表2 农业用硫酸镁的理化性能要求 项目 一水硫酸镁(粉状)一水硫酸镁(粒状) 七水硫酸镁 水溶镁(以Mg计)的质量分数/% ≥ 15.0 13.5 9.5 水溶硫(以S计)的质量分数/% ≥ 19.5 17.5 12.5 氯离子(以Cl-计)的质量分数/% ≤ 2.5 2.5 2.5 游离水的质量分数a/% ≤ 5.0 5.0 6.0 水不溶物的质量分数/% ≤ — — 0.5 粒度(2.00mm~4.00mm)/% ≥ — 70 — pH值 5.0~9.0 5.0~9.0 5.0~9.0 外观 白色、灰色或黄色 粉末,无结块 白色、灰色或黄色 颗粒,无结块 无色或白色结晶, 无结块 注:指标中的“—”表示该类别产品的技术要求中此项不做要求。 a游离水的质量分数以出厂检验为准。 4.2 生态指标要求 按GB/T23349的规定执行。 4.3 原料硫酸要求 如果使用硫酸为原料,应符合GB/T534的要求。 5 试验方法 本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均按HG/T2843的规定进行。 5.1 水溶镁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠容量法 5.1.1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽铁、铝离子,用EGTA掩蔽钙离子,用EDTA络合滴定镁离子。 5.1.2 试剂与溶液 5.1.2.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L。 5.1.2.2 三乙醇胺溶液:1+4。 5.1.2.3 氢氧化钾溶液:200g/L。 5.1.2.4 乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液:2.5g/L。 称取2.5gEGTA置于400mL烧杯中,加水100mL,滴加氢氧化钾溶液至溶液澄清透明,用水稀 释至1L。 5.1.2.5 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)。 5.1.2.6 酸性铬蓝K-奈酚绿B混合指示剂(简称K-B指示剂)。 2GB/T26568—2011 5.1.3 仪器 通常实验室用仪器。 5.1.4 测定步骤 做两份试料的平行测定。 5.1.4.1 试样溶液的制备 5.1.4.1.1 一水硫酸镁(粉状)或一水硫酸镁(粒状)试样溶液的制备 称取6.4.2中一水硫酸镁试样0.5g,称准至0.0002g,置于400mL烧杯中,加200mL水,间歇 搅拌,常温溶解150min,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫 升滤液,立即测定。 5.1.4.1.2 七水硫酸镁试样溶液的制备 称取6.4.2中七水硫酸镁试样0.7g,称准至0.0002g,置于400mL烧杯中,加200mL水,间歇 搅拌,常温溶解30min,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤,弃去最初几毫升 滤液,立即测定。 5.1.4.2 EGTA溶液加入量的确定 准确吸取25.00mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加100mL水、加10mL氢氧化钾溶液、加 约0.1gK-B指示剂,用EGTA溶液滴定至溶液由紫红色呈现纯蓝色,并过量(1~2)mL,记下毫升数, 此体积数为EGTA掩蔽该试液中钙的加入量。 5.1.4.3 测定 准确吸取25.00mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中。加100mL水,加5mL三乙醇胺溶液,按 5.1.4.2所确定的EGTA的加入量加入EGTA溶液,再加15mL氨-氯化铵缓冲溶液,加约0.1gK-B 指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,在30s内不褪色,即为终点,同时进 行空白试验。 5.1.4.4 分析结果的表述 水溶镁(以Mg计)的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算: w=(V1-V0)×c×0.02431 m×25 250×100…………………………(1) 式中: V1 ———滴定试样溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V0———空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c ———EDTA标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); 0.02431———镁的毫摩尔质量的数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol); m ———试料质量的数值,单位为克(g); 计算结果保留到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 3GB/T26568—2011 5.1.4.5 允许差 表3 水溶镁测定允许差 % 类 别 平行测定结果的绝对差值 不同实验室测定结果的绝对差值 一水硫酸镁(粉状) ≤ 0.30 0.40 一水硫酸镁(粒状) ≤ 0.30 0.40 七水硫酸镁 ≤ 0.20 0.30 5.2 水溶硫含量的测定 烘干法 试样溶液制备按5.1.4.1执行,分析结果以水溶硫含量(以S计)表述,其余按GB/T19203—2003 中3.5规定执行。 5.3 氯含量的测定 佛尔哈德法 按GB20406规定执行。 5.4 游离水的测定 真空烘箱法 干燥温度(40±2)℃,干燥时间(240±10)min,其余按GB/T8576规定执行。 5.5 水不溶物的测定 重量法 按GB/T20937—2007中5.7规定执行。 5.6 粒度测定 筛分法 选用GB/T6003.1—1997中R40/3系列的孔径为2.00mm、4.00mm试验筛,其余按GB20406— 2006中4.6规定执行。 5.7 pH值的测定 酸度计法 5.7.1 原理 试样加水,常温溶解,用pH酸度计测定。 5.7.2 试剂和溶液 5.7.2.1 磷酸盐标准缓冲溶液:c(KH2PO4)=0.025mol/L,c(Na2HPO4)=0.025mol/L,25℃时pH 值为6.86; 5.7.2.2 硼酸盐标准缓冲溶液:c(Na2B4O7)=0.01mol/L,25℃时pH值为9.18。 5.7.3 仪器 5.7.3.1 通常试验室用仪器; 5.7.3.2 pH酸度计:灵敏度为0.01pH单位。 5.7.4 测定 5.7.4.1 一水硫酸镁(粉状)或一水硫酸镁(粒状)测定 称取6.4.2中一水硫酸镁试样10g于100mL烧杯中,加50mL不含二氧化碳的水,间歇搅拌,常 4GB/T26568—2011 温溶解150min,立即用pH酸度计测定。测定前用标准缓冲溶液对酸度计进行校验。 5.7.4.2 七水硫酸镁测定 称取6.4.2中七水硫酸镁试样10g于100mL烧杯中,加50mL不含二氧化碳的水,间歇搅拌,常 温溶解30min,立即用pH酸度计测定。测定前用标准缓冲溶液对酸度计进行校验。 5.7.5 分析结果的表述 取两份试料的平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.7.6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH。 5.8 外观 目视法测定。 6 检验规则 6.1 检验类别及检验项目 产品检验包括出厂检验和型式检验。表2中所有项目为出厂检验项目,表2和4.2中项目为型式 检验项目,型式检验要求按GB/T23349中的规定执行。 6.2 组批 产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,最大批量为500t。 6.3 采样方案 6.3.1 袋装产品 不超过512袋时,按表4确定采样袋数;大于512袋时,按式(2)计算结果确定采样袋数,如遇小数, 则进为整数。 表4 采样袋数的确定 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 1~10 全部袋