ICS71.080.30 G17 中华人民共和国国家标准 GB/T27567—2011 工 业用吡啶 Pyridineforindustrialuse 2011-12-05发布 2012-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位:安徽国星生物化学有限责任公司、南京红太阳生物化学有限责任公司。 本标准主要起草人:刘奎涛、邢平、邢华忠、李前进、韦琛鸿、蔡荣贵。 ⅠGB/T27567—2011 工业用吡啶 1 范围 本标准规定了工业用吡啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用吡啶。 分子式:C5H5N 结构式:췍췍췍췍췍췍 N 相对分子质量:79.10(按2007年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位———铂-钴色号) GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723—1999,idtISO3165:1976) GB/T4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(GB/T6283—2008, ISO760:1978,NEQ) GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 3 要求 3.1 外观 透明液体。 1GB/T27567—2011 3.2 技术要求 工业用吡啶应符合表1所示的技术要求。 表1 技术要求 项 目 指 标 吡啶,w/% ≥ 99.9 色度,Hazen单位(铂-钴色号) ≤ 20 水,w/% ≤ 0.1 蒸发残渣,w/% ≤ 0.01 氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.0005 硫酸盐(以SO4计),w/% ≤ 0.001 氨(NH3),w/% ≤ 0.002 铜(Cu)试验 通过试验 密度,ρ20/(g/cm3) 0.980~0.985 还原高锰酸钾物质试验 通过试验 与水混合试验 通过试验 4 试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4.3 外观的测定 在具塞比色管中加入实验室样品,在日光或日光灯下目测。 4.4 吡啶含量的测定 4.4.1 方法概要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢 火焰离子化检测器检测。 4.4.2 试剂 4.4.2.1 氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化; 4.4.2.2 氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化; 2GB/T27567—2011 4.4.2.3 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.3 仪器 4.4.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规 定,线性范围满足分析要求。 4.4.3.2 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3 进样器:微量注射器,1μL。 4.4.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件: 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见图A.1。其他能达到 同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。 表2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 柱长/柱内径/液膜厚度 30m×0.32mm×0.5μm 柱温/℃ 100 汽化室温度/℃ 220 检测器温度/℃ 220 载气(N2)流量/(mL/min) 1.0 空气流量/(mL/min) 400 氢气流量/(mL/min) 40 分流比 100∶1 进样量/μL 0.2 4.4.4 分析步骤 启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后用进样器进样分析,用色谱数据处理 机或积分仪处理计算结果。 4.4.5 定量方法 面积归一法。 4.4.6 结果计算 吡啶的质量分数w1,数值以%表示,按式(1)计算: w1=A1 ∑Ai×(100-w水) …………………………(1) 式中: A1 ———吡啶的峰面积; ∑Ai———所有组分的峰面积之和; w水———按4.6测得的以质量分数表示的水分数值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.5 色度的测定 按GB/T3143的规定进行。采用50mL比色管。 3GB/T27567—2011 4.6 水分的测定 按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 4.7 蒸发残渣含量的测定 称取100g(约102mL)实验室样品,精确至0.1g。按GB/T9740的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的20%。 4.8 氯化物的测定 4.8.1 试剂 4.8.1.1 碳酸钠溶液:50g/L。 4.8.1.2 氯化物(Cl)标准溶液:0.1mg/mL。 4.8.2 分析步骤 称取2.0g(约2.1mL)实验室样品,精确至0.01g,置于蒸发皿中,加入0.2mL碳酸钠溶液,在水 浴中蒸干,残渣溶于15mL水中(必要时过滤),为样品溶液。按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊 度不得大于标准比浊溶液。 4.9 硫酸盐含量的测定 4.9.1 试剂 4.9.1.1 碳酸钠溶液:50g/L。 4.9.1.2 硫酸盐(SO4)标准溶液:0.1mg/mL。 4.9.2 分析步骤 称取2.0g(约2.1mL)实验室样品,精确至0.01g,置于蒸发皿中,加入0.2mL碳酸钠溶液,在水 浴中蒸干,残渣溶于15mL水中(必要时过滤),为样品溶液。按GB/T9728的规定进行测定。溶液所 呈浊度不得大于标准比浊溶液。 4.10 氨含量的测定 4.10.1 方法提要 称取适量实验室样品,加入一定量的无氨及无二氧化碳的水,用酚酞作指示液,盐酸标准滴定溶液 进行滴定。 4.10.2 试剂 4.10.2.1 无氨且无二氧化碳的水:将水以4mL/min的流速通过强碱性和强酸性的树脂交换柱后,注 入烧瓶中,煮沸1小时,立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液(100g/L) 的洗瓶连接,冷却。 4.10.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.02mol/L。 4GB/T27567—2011 4.10.2.3 酚酞指示液:10g/L。 4.10.3 分析步骤 称取2.0g(约2.1mL)实验室样品,精确至0.01g,置于锥形瓶中,加10mL无氨及无二氧化碳的 水,加2滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液粉红色消失。记录所用盐酸标准滴定溶液的 体积。 4.10.4 结果计算 氨的质量分数w2,数值以%表示,按式(2)计算: w2=(V/1000)cM m×100 …………………………(2) 式中: V———试料消耗盐酸标准滴定溶液(4.10.2.2)体积的数值,单位为毫升(mL); c———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料的质量的数值,单位为克(g); M———氨(NH3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=17.03)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 4.11 铜试验 4.11.1 方法提要 称取适量实验室样品,加入一定量的水、冰乙酸、氟化钠溶液和硫氰酸铵溶液,摇匀,然后用三氯甲 烷萃取,振摇,观察三氯甲烷层的颜色。 4.11.2 试剂 4.11.2.1 冰乙酸。 4.11.2.2 三氯甲烷。 4.11.2.3 氟化钠溶液:30g/L。 4.11.2.4 硫氰酸铵溶液:250g/L。 4.11.3 分析步骤 称取5.0g(约5.1mL)实验室样品,精确至0.01g,置于比色管中,加15