ICS97.140 Y80 中华人民共和国国家标准 GB/T27717—2011 家 具中富马酸二甲酯含量的测定 Determinationofdimethylfumarateoffurniture 2011-12-30发布 2012-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口。 本标准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、敏华家具制造(深圳)有限公司、烟台吉斯家具 集团有限公司、好孩子儿童用品有限公司、湖北联乐床具集团有限公司。 本标准主要起草人:刘曜国、许俊、张晓波、罗菊芬、张媛媛、吕庆、葛宇、钱明媛、汪进、邹宇、宋传江、 夏雪飞、周德文。 ⅠGB/T27717—2011 家具中富马酸二甲酯含量的测定 1 范围 本标准规定了家具产品中富马酸二甲酯含量的测定方法。 本标准适用于含软质包覆材料(如皮革、纺织面料等)的家具产品。 2 原理 采用乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯(英文名称dimethylfumarate,简称DMF)进行超声萃取。 经浓缩、定容和过滤萃取液后,用气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD)外标法测定其含量。 3 试剂和材料 除非另有规定,本标准所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。 3.1 乙酸乙酯。 3.2 富马酸二甲酯:纯度≥99.5%。 4 仪器设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD):带EI源。 4.2 旋转蒸发仪。 4.3 分析天平:精确至0.1mg。 4.4 具塞量筒:5mL。 4.5 超声波清洗仪。 4.6 注射器:2mL。 4.7 具塞锥形瓶:100mL。 4.8 微量进样器:10μL。 4.9 圆底烧瓶:250mL。 4.10 针式过滤器:有机相,0.45μm。 5 试验程序 5.1 样品溶液的制备 5.1.1 取样 试样应在产品的外表材料上取样。取样部位应尽可能靠近使用产品时人体可触及的部位。 试样规格:长(100±1)mm,宽(100±1)mm。 试样数量:取样数量为3块~5块。 1GB/T27717—2011 5.1.2 试样处理 5.1.2.1 将每块试样剪成约5mm×5mm小片,并使小片混合均匀,从混合样中用分析天平(4.3)称 取(5.0±0.05)g,置于具塞锥形瓶(4.7)中。 5.1.2.2 向置于小片样品的具塞锥形瓶(4.7)中加入50mL乙酸乙酯(3.1),将该锥形瓶密闭,用力振 摇,使所有试样浸于液体中,在超声波清洗仪(4.5)中超声萃取30min,将萃取液倒入圆底烧瓶(4.9)。 5.1.2.3 再用40mL乙酸乙酯(3.1)对具塞锥形瓶中试样按5.1.2.2的方法进行二次萃取,将萃取液 合并。用少量乙酸乙酯(3.1)洗涤残渣,并将残渣洗液与萃取液合并。 5.1.2.4 将圆底烧瓶(4.9)中的总萃取液在旋转蒸发仪(4.2)上浓缩至3mL左右,转移至具塞量筒 (4.4)中,用少量乙酸乙酯(3.1)淋洗圆底烧瓶(4.9),洗液并入具塞量筒(4.4),最后用乙酸乙酯(3.1)定 容至5.0mL。用注射器(4.6)取2mL样液经针式过滤器(4.10)过滤后进行气相色谱-质谱分析。 5.2 富马酸二甲酯标准溶液的配制 5.2.1 标准储备溶液的配制:准确称取0.1g(精确至0.1mg)富马酸二甲酯标准品,用乙酸乙酯(3.1) 溶解并定容至100mL容量瓶中,混匀。该溶液的浓度为1mg/mL,置于4℃冰箱中保存,保存期不超 过一个月。 5.2.2 标准工作溶液的配制:移取浓度为1mg/mL的标准储备溶液适量体积,用乙酸乙酯(3.1)再逐 级稀释,配制成浓度范围为0.05mg/L~5.0mg/L的标准工作溶液,现用现配,进行气相色谱-质谱 (GC/MS)测定。 5.3 气相色谱-质谱测定(GC/MS) 5.3.1 气相色谱-质谱条件 所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,气相色谱-质 谱设定的参数可选用以下推荐值,也可根据实验室条件制定最佳分析条件: a) 载气:氦气,纯度≥99.999%;控制方式:恒流;流速:1.0mL/min; b)进样量:1.0μL; c)进样方式:不分流进样; d)进样口温度:150℃; e)色谱柱:DB-WAX柱,30m×0.25mm×0.25μm,或相当者; f)柱温:初始温度50℃,保持1min;以10℃/min升至150℃,保持3min;以20℃/min升至 220℃,保持3min; g)色谱-质谱接口温度:250℃; h)离子源:EI源; i)离子源温度:230℃; j)电离强度:0.77kV; k)扫描方式:全扫描和选择离子扫描同时进行; l)质量扫描范围:45amu~300amu; m)溶剂延迟时间:9min。 5.3.2 标准曲线 用微量进样器(4.8)吸取1.0μL标准工作溶液进行气相色谱-质谱(GC/MS)分析,记录峰面积,以 富马酸二甲酯的含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。 2GB/T27717—2011 5.3.3 样品分析 吸取1.0μL样品溶液,按标准工作溶液相同的气相色谱-质谱分析条件进行分析,得到样品溶液的 色谱图和质谱图,与标准工作溶液的色谱图和质谱图进行比较,以全扫描模式定性,选择离子扫描模式 定量,根据标准曲线计算出样品溶液中富马酸二甲酯的浓度。 5.3.4 气相色谱-质谱分析及阳性结果确证 待测样液中富马酸二甲酯的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样 分析。 按照上述气相色谱-质谱条件(5.3.1)测定试样和标准工作溶液,如果试样中的色谱峰保留时间与 标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内),样品中目标化合物的定性离子、定量离子的相对丰度与 浓度相当标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判断样品中存在富马酸二 甲酯。 表1 富马酸二甲酯特征目标检测离子 检测离子 m/z离子比 %允许相对偏差 % 定量离子 113 100 定性离子85 48 ±20 59 18 ±20 注:典型富马酸二甲酯标准溶液的总离子流色谱图、选择离子色谱图和质谱图参见附录A。 5.4 计算结果及表达 5.4.1 按式(1)计算富马酸二甲酯的含量Xi,精确至0.01mg/kg。 Xi=ci×V m…………………………(1) 式中: Xi———试样中富马酸二甲酯含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ci———标准曲线计算出的富马酸二甲酯浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———样液最终定容体积,单位为毫升(mL); m———最终样液所代表的试样质量,单位为克(g)。 取两次测定结果的平均值,结果保留至小数点后两位。 5.4.2 检出限 本标准中检出限为0.05mg/kg。 5.4.3 精密度 当试样中富马酸二甲酯含量为0.1mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg时,其变异系数分别为2.56%、 3.08%、1.76%。 6 试验报告 试验报告应包含以下内容: a) 本标准名称及编号; 3GB/T27717—2011 b)产品名称、型号规格; c)试验结果; d)实际操作与本标准规定偏离的描述; e)产品制造商或销售商名称; f)委托方名称; g)检验机构名称; h)检验日期。 4GB/T27717—2011 附 录 A (资料性附录) 典型富马酸二甲酯标准工作溶液的总离子流色谱图、选择离子色谱图、质谱图 A.1 典型富马酸二甲酯标准工作溶液的总离子流色谱图(见图A.1) 图A.1 典型富马酸二甲酯标准工作溶液的总离子流色谱图 A.2 典型富马酸二甲酯标准工作溶液的选择离子色谱图(见图A.2) 图A.2 典型富马酸二甲酯标准工作溶液的选择离子色谱图 A.3 典型富马酸二甲酯标准工作溶液的质谱图(见图A.3) 图A.3 典型富马酸二甲酯标准工作溶液的质谱图 5GB/T27717—2011